番茄红素原料标准.docVIP

食品添加剂 番茄红素（合成） 生产工艺 由用于食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的合成番茄红素。商业上用于食品的配方型番茄红素制剂，是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。 性状 番茄红素晶体为红色，几乎不溶于水，溶于氯仿等有机溶剂，对热、光、空气和湿度均敏感，容易氧化。 项 目 指 标 检验方法 番茄红素含量，% 总番茄红素 ≥ 96 附录A.1 全反式－ 番茄红素 ≥ 70 干燥失重，% ≤ 0.5 GB 5009.3减压干燥法 铅，mg/kg ≤ 1 GB 5009.12 阿朴-12’-番茄红素醛，% ≤ 0.15 附录A.2 三苯基氧膦，% ≤ 0.01 附录A.3 技术要求 检验方法 总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量的测定 方法原理 用高效液相色谱法在下列条件下测定总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量 试剂和材料 注意：所有溶剂均应为色谱级 A.1.2.1 正己烷 A.1.2.2 用0.025%BHT）稳定的四氢呋喃 A.1.2.3 n-乙基－二异丙胺 A.1.2.4 番茄红素标准品纯度95％ 仪器和设备 A.1.3.1紫外/可见分光光度计配备1cm吸收池 A.1.3.2 高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪 A.1.3.3 色谱柱：2根相连的不锈钢柱（250x4.0 mm） A.1.3.4 固定相：Nucleosil 300-5，5 m A.1.3. HPLC条件 流速： 0.8 m/min 进样量： 20 μ 柱温： 20℃ 检测波长： 470 nm 流动相： 0.15% n-乙基－二异丙胺的正己烷溶液（/V） A.1.3. HPLC测定用标准溶液： 精密称取番茄红素标准品5.5-6.5mg，置100m量瓶中，加入BHT）稳定的四氢呋喃5ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。作为HPLC测定用标准品溶液。 A.1.3. 分光光度测定用标准溶液： 精密量取上述HPLC测定用标准溶液5.0m，置100m量瓶中，用正己烷稀释至刻度。作为分光光度测定用标准溶液。 A.1.3. 样品溶液 精密称取本品4.5-5.5mg，置100m量瓶中，加入BHT）稳定的四氢呋喃5m使溶解，用正己烷稀释至刻度。 分析步骤与结果计算 A.1.4.1 分光光度法测定番茄红素： A.1.4.1.1 分析步骤 用1cm吸收池，以正己烷为空白，在最大吸收波长处（大约470nm）测定上述分光光度测定用标准溶液的吸收值。 A.1.4.1.2 结果计算： ………………………………………… 式中： Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/） A—最大吸收波长处的吸收度 3450—全－反式－番茄红素在正己烷中的吸收系数A 10000—稀释系数 A.1.4.2 HPLC分析测定： A.1.4.2.1 分析步骤 重复进样20 HPLC测定用标准溶液，记录测定出的番茄红素异构体的总峰面积（除去溶剂峰），从重复进样中计算峰面积平均值，并按下式计算番茄红素响应因子 RF : …………………………………………………… 式中： RF—番茄红素的响应因子（AU x /mg） Ast—番茄红素总峰面积的平均值（AU） Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/） 20—由分光光度测定用标准溶液制备HPLC测定用标准溶液的稀释系数 取样品溶液进样，并记录所有番茄红素异构体的峰面积。 A.1.4.2.2 结果计算 保留时间： 番茄红素异构体 相对保留时间* 绝对保留时间（约） 13-顺式-番茄红素 9-顺式-番茄红素 全-反式-番茄红素 5-顺式-番茄红素 0.6 0.8 1.0 1.1 14 19min 22min 24min *相对于全-反式-番茄红素 按下式计算总番茄红素的含量： 总番茄红素 % Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis 0.1 × 100………… A.3 RF × Ws 式中： Atrans—全-反式-番茄红素峰面积 AU A5cis,A9cis,和A13cis5顺式－，9顺式－和13顺式－番茄红素的峰面积 AU Axcis—如检测到其它顺式异构体的峰面积 AU 0.1—样品溶解的体积 ； RF—番茄红素的响应因子 AUxl/mg Ws—样品取样量 mg 按下式计算全-反式-番茄红素的含量： 全-反式-番茄红素（％）＝ Atrans × 0.1 ×100 RF×Ws 方法原理 法 试剂 注意：所有溶剂均应为色谱级 A.2.2.1 正己烷 A.2.2.2 三乙胺（TEA） A.2.2.3 四氢呋喃（THF） A.2.2.4 用BHT）稳定的甲苯（0.5gBHT）溶于