枸橼酸钠检验操规程.docVIP

标准操作规程 标 题：枸橼酸钠检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/6 编号：SOP-QC-167-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立一个枸橼酸钠原料检验标准操作规程。 范围：枸橼酸钠化学药物。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程： 1. 分子式：C6H5Na3O7·2H2O 分子量：294.10 2. 性状 2.1. 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。 2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。 3. 鉴别 3.1. 仪器：5ml量筒、试管、100g药物天平、滴管。 3.2. 试剂：硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、吡啶—醋酐 3∶1 。 3.3. 操作方法 3.3.1. 取供试品溶液2ml，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 3.3.2. 取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 3.4. 判定：本品水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。 4. 检查 4.1. 碱度 4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、滴管、25ml比色管。 4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、硫酸滴定液。 4.1.3. 操作方法 标准操作规程 标 题 枸橼酸钠检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-167-01 页次：2/6 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）0.10ml，不得显红色。 4.2. 溶液的澄清度 4.2.1. 仪器：100g药物天平、25ml量筒、25ml比色管。 4.2.2. 试剂：纯水 4.2.3. 操作方法 取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。 4.3. 氯化物 4.3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、10ml量筒、试管、50ml纳氏比色管、漏斗、50ml烧杯、滤纸。 4.3.2. 试剂：硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。 4.3.3. 操作方法 取本品0.60g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液，另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更深。 4.4. 硫酸盐 4.4.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、50ml烧杯、漏斗、滤纸、50ml纳氏比色管、10ml量筒。 4.4.2. 试剂：盐酸、标准硫酸钾溶液、氯化钡溶液。 4.4.3. 操作方法 取本品0.50g，加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液，另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，不得更浓。 4.5. 酒石酸盐 标准操作规程 标 题 枸橼酸钠检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-167-01 页次：3/6 4.5.1. 仪器：100g药物天平、试管、5ml量筒、玻璃棒。 4.5.2. 试剂：醋酸钾试液、醋酸。 4.5.3. 操作方法 取本品1g，置试管中，加水2ml溶解后，加醋酸钾试液与醋酸各1ml，用玻璃棒磨擦管壁，不得析出结晶性沉淀。 4.6. 易炭化物 4.6.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、5ml量筒、25ml比色管。 4.6.2. 试剂：硫酸 4.6.3. 操作方法 取本品0.40g，加硫酸5ml，在90℃+1℃加热1小时，立即冷却，取内径一致的比色管两支：甲管中加各品种项下规定的对照液5ml；乙和中加友酸5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解，除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。 4.7. 干燥失重 4.7.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、4cm扁形称量瓶、DH64型电热恒温干燥箱、干燥器。 4.7.2. 操作方法 取供试品，混合均匀，取约1g，置与供试吕同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除