2011-6-毕业论文下午.docVIP

目 录 第1章 绪论 1 1.1 固相反应 1 1.1.1 研磨法………………………………………………………… ….....1 1.1.2 球磨法…………………………………………………………………2 1.1.3 微波法…………………………………………………………………3 1.1.4 其他固相方法…………………………………………………………7 1.2 三聚氰胺氰尿酸盐……………………..………..……..8 1.2.1三聚氰胺氰尿酸盐 MCA 的结构及理化性质……………………….8 1.2.2 三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法………………………………1. 氰尿酸法制备三聚氰胺氰尿酸盐 MCA …………….…..…....8 2. 尿素法制备三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）……………………….8 3三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）的改性…………………………. 9 1.2.3 三聚氰胺氰尿酸盐的应用…………………………………………9 1. 阻燃材料……… ………………………………………………..9 2润滑材料…………………… ……………………………...… .10 3消光材料…………………… ……………………………….…10 4其他应用…………………… ………………………………….10 1.3 研究的目的和意义…………………………...…………………….. 11 第2章 实验部分 11 2.1 主要 11 2.1.1 主要原料……………………………….……..….11 2.1.2主要仪器和主要装置……………………………………...……….12 2.2 实验 12 2.2.1 液相法制备三聚氰胺氰尿酸…………………………..12 1. 实验原理………………………………………………………12 2. 实验……………………………………….………………12 3. 三聚氰胺氰尿酸盐的检测表征…… ………………....13 果与讨论……………………………………………..…….14 2.2.2 研磨法制备三聚氰胺氰尿酸盐 15 1. 实验原理……………………………………………………..15 2. 实验…………………………………… ….....……………15 3. 三聚氰胺氰尿酸盐的检测表征………………………15 4. 结果与讨论…………………………………………………..19 2.2.3 超音速气流法制备三聚氰胺氰尿酸盐……………….…….20 1. 实验原理……………………………..…………… ………….20 2. 实验………………………………………….……………....20 3. 三聚氰胺氰尿酸盐的检测表征………………………….20 4结果与讨论……………………………………………………..24 2.3 本章小结 24 第三章 结 论 25 致 谢 26 参考文献 第1章 绪论1.1 固相反应1.1.1研磨法 研磨法一般是利用研钵和研杵产生的机械力作用于反应物而使反应发生的一种固相反应常见方法。 研磨法通过研磨持续供给物质能量从而实现化学反应，人们早已知道研磨能够加速化学反应，近几十年来研究者将其应用于固态有机合成，取得了一定成效。 陈广德[]等以甘氨酸和氢氧化钙为原料，用固相法合成了补钙剂甘氨酸钙络合物。将1∶0.75甘氨酸和氢氧化钙在研钵中混合研磨，滴加少量95%乙醇润湿反应物，研磨混合均匀后，90℃下研磨反应3h，纯化后得到淡黄色的晶体产率93.4%，经实验证明产物为含一分子结晶水的甘氨酸钙络合物。 周益明[]等将等摩尔的芳香醛与芳香胺固态研磨混合，在室温或低热温度下反应高产率地得到相应的Schiff碱，酸可以催化该固相缩合反应。反应式如下： Matthias E [3]等在室温下研磨苯乙酮、对甲苯甲醛和NaOH糊状物5min，变成浅黄色固体，纯化后得4-甲基查尔酮。反应式为： 此外，他们在手套箱中，用研杵将粉末状的酮与其10倍摩尔量的硼氢化钠在玛瑙研钵中间歇混合、研磨5d，得到产率较高的醇。 李贵深[4]将巴比妥酸和芳香醛按物质的量 1:1 在玛瑙研钵中混合均匀，细细研磨45min，然后用乙醚分5次分别洗去未反应的芳香醛。放置24h，再用纯净水洗涤未反应的巴比妥酸，抽干即得产品。 Ar 3-O2NC6H4 1a ;4-ClC6H4 1b ;2-CH3OC6H4 1c ;4-HOC6H4 1d ;4-CH3OC6H4 1e ;4- CH3 2N-C6H4 1f ;2,4- HO 2C6H3 1g ;2-OH,3-CH3OC6H3 1h ;C6H4 CH 1i 1.1.2 球磨法球磨法是一种制备超细颗粒的常见方法，将它应用于固相反应是利用反应粒子在超细磨过程中产生晶格缺陷、晶形转变和非晶化，以及因表面化学键断裂形成的不饱和键、自由离子和电子