氮磷钾检测结果析).docVIP

复混肥中氮磷钾营养元素含量的测定 一、复混肥中氮元素的检测 1 仪器设备 1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒； 消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。 1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。蒸馏加热装置：可调温电炉。 2 试剂 硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0. 5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。 3 实验样本来源与编号 本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。 4 实验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 5 技术路线 样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验 4 实验原理 在碱性介质中用