第一法冷原子吸收法.docVIP

第一法 冷原子吸收法 一、目的与要求： 1、 掌握用分光分度计测定总汞的方法 2、 初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法 二、原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。 三、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡 Sncl2·2H20 加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 4、无水氯化钙，干燥用。 5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。 6、五氧化二钒。 7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。 8、20％盐酸羟胺溶液。 9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。 11、消化装置一套。