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红外碳硫仪操作维护规程
我室采用由日本HORIBA公司生产的EMIA-820V/320V型红外碳硫仪来进行钢中碳(C)、硫(S)元素的百分含量测定。
其工作测定原理:是采用氧气流中燃烧和红外线吸收方法。在氧气流中加热试样,使其发生氧化反应后,碳(C)大部分转变成二氧化碳(CO2),少部分转变成一氧化碳(CO),硫(S)则转变成(SO2)。在该过程中试样中水分气化,试样中的氢(H)被氧化后也形成水,因此气流中混有水分,水分可用过氯酸镁除去。将氧气流调整为恒定流速后导入红外线检测器,以检测出CO2、CO、SO2量为基础,计算出试样中C、S浓度。
1.分析范围与实验条件
C:0—6wt% S:0—1wt% 环境温度:5—40°C 湿度≤85%
燃烧气氧气:≥99.5vol%以上 供应压力0.5MPa 动力气:压缩空气或氮气0.35MPa
2.开机前的准备工作
2.1供电正常,查看稳压器(220±5V);供气正常。
2.2计算机及外围设备通电并处于EMIA-820V/320V应用软件上,并连通上级计算机网络。
2.3清扫燃烧炉头及燃烧管壁(本项工作不定期进行,每班都有清扫一次以上的可能),检查干燥剂情况,并准备好助熔剂和瓷坩埚。
3.启动仪器(POWER)检查各监控仪表是否正常
3.1启动计算机。
3.2运行仪器控制软件并对仪器进行自检。
3.3进入分析菜单:在WINDOWS桌面状态下,用鼠标顺序点击START-PROGRAMS-EMIA- EMIA 进入待分析状态。
4.标样检查 4.1在Cond栏中选择分析通道,进入待分析状态。
4.2称量2-3个标准样品,每个在0.6g左右。
4.3将称量好的标样放置于升降台上,按下(START)键开始分析。
4.4将标样的分析值与其真实值进行比较:当C误差≤±0.01%;S误差≤ ±0.001% 方可进行试样分析。
5.漂移校正(也叫标准化)
5.1从Cond窗口中选择需要校正的通道数(通道1-5)。
5.2选定所需要校正的元素C或者S。
5.3选定所需要用做校正的标准样品,重复分析3次以上。
5.4选择至少3次以上的分析结果来进行校正、存盘,即完成元素校正过程。
6.日常分析 6.1选定分析通道,进入待分析状态。
6.2样品名的输入:氧化期及精炼期的试样(工位号-炉回-样序号);成品试样(工位号-炉回-钢种号)。
6.3对来样进行分析,对分析数据进行处理和认定后,应快速准确地传送到炉前,同时将分析数据存盘备查。
6.4终止分析可按(STOP)键即可。
7.开关仪器顺序 7.1开机顺序:①稳压电源-②仪器检测系统-③UPS-④打印机-⑤显示器-⑥计算机主机。
7.2关机顺序:与开机顺序刚好相反⑥⑤④③②①
7.3如果没有特殊情况(突然断电、长时间不生产等)仪器检测系统不要关闭,计算机可以关闭。
8.当班期间应做好当班记录(如仪器工作情况等)。
9.常见故障的处理
9.1高频炉部分
9.1.1样品升降器无法正常升降
样品升降器气缸上下有两个进出气口,下气口进气,气缸活塞上升,上气口排气,反之气缸活塞下降。与上下进出气口连接的乳胶管如因老化而破裂漏气,则气缸活塞无法正常工作,更换乳胶管后仪器正常。若非乳胶管破裂,按升降开关不响应,检查升降开关是否接触不良或不到位,更换开关后升降正常。
9.1.2整体检漏不通过
在清理炉头过程中,易使炉头密封圈沾上粉尘,在重新安装后密封不严而漏气,卸下炉头,清理密封圈,涂密封脂,安装后整体检漏通过;若检漏过程中压差出现较大负值,则可能炉头排气孔堵塞,用细金属丝将排气孔灰尘清理掉即可。
9.1.3金属过滤网粉尘太多,
金属过滤网是由两层不锈钢筛网组成,内层筛网孔径非常小,在有效阻挡粉尘的同时也容易堵塞,且内壁极易吸附灰尘。清洗时卸下金属过滤网,使用超声波,将过滤网放入盛清水的烧杯中,完全浸泡清理5min,然后用乙醇溶液完全浸泡清理10min,用吹风机热风吹5min以上,安装后即可使用。
9.1.4炉头的粉尘过多
关于炉头的清扫要视分析试样的多少和试样的种类进行,粉尘问题是导致红外碳硫分析仪故障较多的主要原因之一。因此加强仪器的日常维护显得尤为重要,要经常定期清扫燃烧管和炉头过滤网。
9.1.5开电源开关,风机不转或电子管灯丝不亮,可能是保险丝已坏,更换一只新的保险丝即可。
9.1.6仪器在燃烧样品过程中,产生高压打火现象,应立即切断高压电源,按退出键,等故障排除后方可继续分析。产生高压打火的原因:①石英管壁熔渣累积太多没有及时清扫所引起的石英管内部打火;解决方法为清扫石英管或更换新的石英管。②加热线圈外部打火,是因加热线圈经常处于高温状态,易氧化,氧化后的铜片引起高频电。只需停机后清扫一下加热线圈即可。
9.1.7板流、栅流都为零,需检查高频振荡管灯丝,如果不亮,立刻停机然后断
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