09化工、制药业有机化学实验复习提纲.docVIP

09化工、制药专业有机化学实验复习提纲 考试内容：包括操作、笔答两部分 考试方式：8人为一组，每次进行4组（32人）。考试之前，随机抽取一道大题为考试题目，闭卷 评分标准：操作50﹪，问题50﹪ 考试开放：开放时间：6月7～8日中午13：00～14.30 辅导时间：6月7～8日中午13：00～14.30 考试地点：实验大楼 化学与化学工程学院实验室409、411 考试时间：2009年6月10日（具体时间等通知）， 40分钟/每组 复习提纲： 1、分别安装简单的蒸馏（能加30mL溶液）和回流（70mL）装置，并回答下列问题： （1）画出简单蒸馏、回流装置图。 简单蒸馏装置图 (常温蒸馏是锥形瓶) （2）什么叫蒸馏？ 答：在混合溶液中，指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。 不可以，会出现问题的：立即爆沸冲料，物料喷出。正确的做法是先将液体冷却，等会补加进去。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用（其中蒸馏头叫什么？克氏蒸馏头） （2）什么是减压蒸馏？ 答：液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。 需用毛细管代替沸石，防止暴沸。 ③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。 将装置改装成蒸馏分离装置进行蒸馏，直至无馏分蒸馏出。 将上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml饱和碳酸钠溶液震荡洗涤、排气（二氧化碳）、静置分层、到处下层水溶液。 检查酯层的ph值，若还是呈酸性那么继续重复此操作，直至不显酸性。 用约等体积的饱和氯化钠溶液洗去多于的碱，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗去没有反应完的醇。 酯层从分液漏斗上口倒入烧杯中，再加入2至3克无水硫酸镁进行干燥。 （3）酯化反应有什么特点？本实验中采取哪些措施提高产品收率？ 答：特点： 羧基上的羟基和醇羟基上的氢结合成水，余下的成脂 酯化反应都不会完全进行到底，且有副产物。水是生成物，把水分出时破坏了该酯化反应的平衡，所以会生成较多的酯。是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作.萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同.从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤. 折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。折光率也用于确定液体混合物的组成。用的是饱和食盐水洗涤。因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度远小于在水中的溶解度，这样做可以减少乙酸乙酯的损失。饱和食盐水和饱和氯化钙可以溶解碳酸钠，乙酸钠，乙醇而其中的盐可以减小乙酸乙酯的溶解度 ?2CH3CH2CH2CH2OH == O(CH2CH2CH2CH3)2 + H2O 副反应：CH3CH2CH2CH2OH ==CH3CH