组分表SIM表制作.docVIP

组分表、SIM表制作 （以分析PBBPBDE为例） 1.先做定性: 在实时分析里设置GC、MS参数 GC部分 进样口:SPL1 进样口加热单元: 进样口1 柱箱温度:110℃ 进样口温度:290℃ 进样方式:不分流 进样时间:1.2分钟 流量控制方式:线速度 压力: 42.4kpa 总流量:48.5ml/min 柱流量:2.07ml/min 线速度:76.3cm/sec 吹扫流量:5.0ml/min 分流比:20.0 进样口详情:√高压进样 压力:150.0kpa 时间:1分 √载气节省器 分流比:5.0 时间:10.00分 分流比程序 时间 分流比 1 1.00 50.0 2 0.0 0.0 MS部分 离子源温度: 250℃ 接口温度: 290℃ 检测器电压: ○相对于调谐结果 ●绝对值 溶剂切除时间: 1.5min 微扫描半峰宽: 0.5 U 阈值: 50 用MS程序 定性时设置扫描时间段及始扫描到结束的质量数范围 时间：1.5～１４，Ｍ／Ｚ：５０～１０００ 1.扫描配置好的标准品（混标）3ppm以上的浓度 如下图 设置组分信息，1～10溴联苯，1～10溴联苯醚的组分信息，保留时间、定量离子、参考离子等。 峰号 化学名称 分子式 分子量 参考定量离子 1 一溴联苯 C12H9Br 233 234 2 二溴联苯 C12H8Br2 312 312 3 三溴联苯 C12H7Br3 391 392 4 四溴联苯 C12H6Br4 470 310 5 五溴联苯 C12H5Br5 549 390, 550 6 六溴联苯 C12H4Br6 628 308, 468 7 七溴联苯 C12H3Br7 707 705 8 八溴联苯 C12H2Br8 786 784 9 九溴联苯 C12HBr9 864 705 10 十溴联苯 C12Br10 944 783 表1. 多溴联苯的分子量、保留时间及定量离子 表2. 多溴联苯醚的分子量及定量离子 峰号 化学名称 分子式 分子量 参考定量离子 1 一溴联苯醚 C12H9BrO 249 248, 250 2 二溴联苯醚 C12H8Br2O 328 328 3 三溴联苯醚 C12H7Br3O 407 406, 408 4 四溴联苯醚 C12H6Br4O 486 484, 486 5 五溴联苯醚 C12H5Br5O 565 564, 565 6 六溴联苯醚 C12H4Br6O 644 484, 643 7 七溴联苯醚 C12H3Br7O 723 723, 563 8 八溴联苯醚 C12H2Br8O 802 639, 642 9 九溴联苯醚 C12HBr9O 881 721 10 十溴联苯醚 C12Br10O 960 799 由组分表创建SIM表 保存方法文件名后设置离子采集时间段，确认后，在实时分析中打开。 点击确认，此定量方法在实时分析里打开。在实时分析里会自动生成下表,分段采集数据。 2．定量分析 打开以上保存的方法后，分别注入1、3、5级别的标准品，得到的数据开始制作校正曲线 在实时分析里打开我们的有曲线的定量方法，采集样品。 程序: 柱箱温度 速率 最终温度 保持时间 0 ---- 110.0 2.00 1 40.00 250 .0 0.00 2 10.00 300.0 2.0 3 40.00 325.0 5.00 总程序时间: 18.13分