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- 2016-10-11 发布于贵州
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滤纸模板法制备nO2及其在DSSC中的应用
毕业设计(论文)
题目:滤纸模板法制备SnO2及其在DSSC中的应用
华侨大学教务处印制
201年 月
MCM-41、纳米管、多孔Si模板、金属模板以及经过特殊处理的多孔高分子薄膜等。软模板则常常是由表面活性剂分子聚集而成的胶团、反胶团、囊泡等。二者的共性是都能提供一个有限大小的反应空间,区别在于前者提供的是静态的孔道或骨架,物质能从开口处进入孔道内部,在给定的空间按照一定的维度生长制备所需材料。而后者提供的则是处于动态平衡的空腔,物质可以透过腔壁扩散进出。
而生物模板法则是依据生物矿化及仿生学原理,借助自然界一些生物的结构特异性或者催化活性来合成新材料的一种工艺方法[21],利用天然的生物结构作为模板[22-25],借鉴和利用天然生物结构来实现特殊结构材料高效、便捷、经济的制备,并以此在合成纳米结构材料领域显示出巨大的潜力。生物模板技术以其材料来源广泛、天然结构优良、对环境友好等优点得到了广大科研工作者的广泛关注,黄等以鸡蛋内膜、定量滤纸等为生物模板先后制备了微纳米结构的SnO2、Fe2O3等[26-27]、Peng等以棉花纤维为模板,制备了In2O3纳米管气敏材料[28]。
其中,定量滤纸的主要成分是纤维,其在制造过程中,纸浆必须经过盐酸和氢氟酸处理,并经过蒸馏水洗涤,可将纸纤维中大部分杂质除去,所以灼烧后残留灰分很少,对分析结果几乎不产生影响,是一种适用的、成分简单的生物模板。
如图2 所示是实验室常见定量滤纸的扫描电子显微镜图,具有明显的空间多孔结构、微米级空间网棒结构。其中利用滤纸为模板制备微纳米材料的原理可由图3所示,首先是反应试剂原料吸附在定量滤纸的空间结构上,然后在一定条件下使化学反应在给定的空间内发生,而得到所需微纳米级材料,最后除去滤纸模板,便可得到的近乎纯净的微纳米材料,实现滤纸模板法的材料合成与制备。
图2 定量滤纸的扫描电子显微镜图
图3 滤纸为模板制备微纳米材料的原理示意图
在合成SnO2材料的众多方法中,以滤纸为模板制备SnO2并将其应用于染料敏化太阳能电池还鲜有报道。本论文以SnCl4水溶液为主要反应试剂,以定量滤纸为模板,通过浸渍、水解、脱水、晶化、煅烧除去模板的过程能得到很好复制滤纸空间结构的SnO2纳米材料,并将其应用到DSSC中,取得了不错的实验效果。
2.实验部分
2.1 实验药品
药品名称 规格 生产厂家 结晶四氯化锡 AR 阿拉丁化学试剂有限公司 纳米二氧化锡 50-70nm 阿拉丁化学试剂有限公司 松油醇 CP,异构体混合物 阿拉丁化学试剂有限公司 乙基纤维素 CP 国药集团化学试剂有限公司 无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司 中速定量滤纸 7cm.中速(双圈) 阿拉丁化学试剂有限公司
2.2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家 电子天平 BS210S 厦门精艺科技有限公司 电热恒温干燥箱 DHG-9037A 上海精宏科技有限公司 马弗炉 SX-4-10 上海实焰电炉厂 X射线衍射仪 D8 ADVANCE 德国布鲁克 电化学工作站 CHI600C 上海辰华仪器有限公司 超声波清洗仪 KQ5200 昆山市超声仪器有限公司 透射电子显微镜 H-7650 日本日立公司
2.3 实验方法
2.3.1 滤纸模板法制备SnO2
取适量中速定量滤纸,使其分别浸泡于浓度分别为0.2M, 0.4M, 0.6M, 0.8M, 1.0M的结晶SnCl4水溶液中12h。12h后取出,并置于恒温干燥箱中干燥(70℃)。最后放于马弗炉内,于270℃下烧结10min, 再在750℃恒温下煅烧2h,取出后自然冷却,研磨得到不同SnO2。
2.3.2 SnO2光阳极薄膜的制备
取上述不同浓度SnCl4水溶液所制备的SnO2 粉体各1g,加入10ml的无水乙醇,超声分散20min,加入5g松油醇、0.2g乙基纤维素,磁力搅拌(40℃)浓缩12h,得到一定粘度的SnO2糊状胶体,再用刮涂法将胶体涂膜于导电玻璃FTO上,厚度通过黏贴于FTO上的胶带控制,红外灯下干燥30min后,置于马弗炉内500℃下烧结30min,得到FTO-SnO2光阳极薄膜。
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