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第一章 标准口玻璃仪器介绍 一、标准口玻璃仪器 标准口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，严格执行标准:锥度误差均为 1±0.006 ：10。所以凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。如不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物被塞子玷污，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。 二、标准磨口仪器类 标准接口玻璃仪器分为：烧瓶，四口烧瓶，冷凝管，茄型瓶，连接管，分馏头，101型综合仪，201型中量有机制备仪，301型半微量有机制备仪，401型微量有机制备仪，501型半微量有机制备仪，601型半微量真空分馏、蒸馏装置.M22有机制备仪.T32半微量制备仪.S61制备仪.C63制备仪 标准接口玻璃仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，19，24，29，34，40等。 有的标准口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。 例： 直形冷凝管 120/14×2：表示该冷凝管长120mm，口、塞尺寸为14 圆底烧瓶 50/19：表示该圆底烧瓶容积50ml，口尺寸为19 斜三口烧瓶 250/19×3：表示该斜三口烧瓶容积250ml，中间一个口的尺寸为19，旁边两个斜口尺寸为19 三、使用标准口玻璃仪器应注意以下几点： 磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布擦拭干净，但不能附上棉絮。 使用前在磨口塞表面不能涂凡士林。如需真空度很高的实验，可涂少许真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。 装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。 用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。 装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成仪器的破损。 四、如何拆开粘接在一起的磨口玻璃仪器 1．用有机溶剂浸润。用滴管向磨口处滴加少量有机溶剂，可以看到溶剂向连接处扩散，当整个磨口连接处都已经浸满溶剂后，再试着转动。 2．将粘住的仪器放入水中煮沸 连接处要浸入水中 ，然后取出转动。 3．把瓶口在桌子边上磕一磕，要注意力度。用劲太大瓶子就容易碎。 4．把瓶子放在超声波清洗器里超一下，边振边拧，慢慢就松了。 5．把粘住的容器，直接放入冰柜，冷冻一段时间，再拧开。 6．用电吹风吹热连接处后再转动。 7．对於方形的玻璃塞子粘住，可以加热后用布或纸裹住，用扳手拧开。用力要轻而均匀。还有切记：磨口处不要凃凡士林。 8．标准口的玻璃仪器被碱液腐蚀粘在一起，最好用洗液泡粘在一起的部分，大概要两到三天，然后洗去洗液，放在水浴锅里加热后迅速放入冷水中，再用木制的东西轻轻敲打，就有可能打开。 第二章 回流操作 一、回流操作 1．为什么要做回流操作 对于大多数有机物来说沸点较低，而大多数有机反应都需要长时间地加热。回流的目的是在溶液沸腾的情况下，达到一定的反应时间，使反应完全。 2．烧瓶和冷凝管的选择 根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/3—2/3为宜。 冷凝管一般用球形冷凝管，根据所回流的物质沸点来选择冷凝管长短，沸点越低冷凝管越长。以蒸汽上升的高度不超过冷凝管有效长度的1/3。 3．沸石的使用 沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等做成。沸石的用量一般是1—2粒。如果已加热一段时间后，发现未放沸石，应先将体系的温度降到室温，再加入沸石。 4．装置和加热 （1）热源 可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。 （2）装置的气密性 （3）通冷凝水的注意事项 应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。 （4）回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之一以下。 （5）实验结束时操作顺序如下： ① 切断电源 ② 移走电热套 ③ 待反应物冷却后关闭水源 ④ 拆装置 5．回流装置的搭建（做示范操作） （1）烧瓶大小的选择，是根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/3—2/3为宜 （2）靠近水源搭建装置。搭建装置时由下至上，装好烧瓶后，放上加料漏斗，然后开始加料，最后别忘了放沸石。沸石的用量一般是1—2粒。 （3）装上球形冷凝管，整个装置正面看