克林霉素磷酸酯射液HPLC分析方法确认方案.docVIP

克林霉素磷酸酯注射HPLC 分析方法确认报告 ######制药有限公司 确认方案审批表 确认方案名称: 克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法确认方案 确认方案编号： 审批 程序 部门 签名 日期 起草 检验室 审核 QC主任 质量保证部 批准人 质量负责人 目 录 1 概述 2 确认目的 3 确认范围 4 确认小组成员与职责 5 确认方案的审核与批准 6 进度计划 7 确认内容 8 变更与偏差 9 确认结果与评价报告 1 概述 克林霉素磷酸酯注射液收载于国家药品标准，含量及有关物质的检验均使用高效液相色谱仪进行检验，两个项目检验参数等条件完全相同，且我公司未对《中国药典》2010年版二部中的方法进行过任何改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC600—梯度型高效液相色谱仪对克林霉素磷酸酯注射液采用《中国药典》2010年版二部“含量”、“有关物质”的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。 含量、有关物质需确认项目如下： 确认项目 准确度 精密度 专属性 定量限 含量 有关物质 “是”代表该项内容需确认，“否”代表该项内容不需要确认 确认目的通过确认范围 本确认方案适用于。确认小组成员与职责确认方案的起草与审批 确认方案的起草与审批：确认方案由起草，确认小组会审，批准实施。 确认方案的培训：确认方案经批准后实施前确认方案的修改：确认方案如需修改，由批准实施，在确认报告中体现。 进度计划 整个确认活动确认：从_____年___月__日 至_____年__ 月__ 日； 确认 7.1确认前仪器及材料检查 7.1.1确认前，对下列试验用仪器和材料进行检查 7.1.1.1LC600—梯度高效液相色谱仪 7.1.1.2.BS21S型分析天平 7.1.1.3色谱柱： 7.1.1.4对照品和试剂 7.1.1.5其他一些辅助的玻璃仪器（如容量瓶、移液管等） 7.1.2可接受标准：仪器和用具经校验且在效期内；对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内；色谱柱、色谱仪使用状态正常。 7.1.3结果记录：将结果记录在附件1《确认前仪器及材料检查表》 中。 7.2确认及文件检查 7.2.1确认前，对与此次确认相关的文件进行检查 7.2.1.1克林霉素磷酸酯注射液检验操作规程（QC-SOP-04-002） 7.2.1.2 LC600—梯度型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规（QC-SOP-A-12） 7.2.1.3LC600—梯度型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规（QC-SOP-A-12） 7.2.1.BS21S型分析天平标准操作规程（QC-SOP-A-02） 7.2.1.BS21S型分析天平维护保养及清洁标准操作规程（QC-SOP-A-02） 7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程 （ ） 7.2.1.7克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法的验证方案（ ） 7.2.1.9检验方法验证（确认）管理规程（QM--QC-027） 7.2.2可接受标准：所有文件都应为现行版本，且经过批准。 7.2.3结果记录：将结果记录在附件2《确认前文件检查表》中。 7.3人员培训确认 7.3.1检查并确认所有参与执行确认的人员是否已得到培训，并在培训记录上签字。可接受标准验证小组员均已经过培训，并在培训记录上签字确认结果附件重复性以置0ml量瓶中，用稀释至刻度，摇匀，作为；置0ml量瓶中，用稀释至刻度，摇匀， 测定法：精密量取本品1.0ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取2.0ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为供试品溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取克林霉素磷酸酯对照品约120mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。同法测定，按外标法计算。 7.4.1.1.5测定： 1）取S-1精密量取10μl，注入液相色谱仪记录色谱图，该溶液连续进样2针。 2）取S-2精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，该溶液连续进样2针。 3）分别精密量取A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。 4）计算S-1和S-2的F值，相对标准偏差应≤2.0%，按外标法以峰面积计算。计算A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7