色谱分析-气相色谱解析.ppt

气相色谱法 气相色谱原理 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 气相的分类： 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 气相色谱分离的原理 气固色谱、气液色谱 气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，解吸附，再吸附，再解吸附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气相色谱常用术语和参数 1.色谱图 进样后检测仪器记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积分布的曲线图。 2.前伸峰(leading peak) 前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰 3.脱尾峰(tailing peak) 前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰 4.畸峰(distorted peak) 形状不对称的色谱峰。 5.反峰(negative peak) 峰形与通常相反的色谱峰，也称倒峰、负峰。 6.假峰(ghost peak) 除组分正常产生的色谱峰外，由于其它原因产生的吸收峰 7.净保留体积(net retention volume) 用压力梯度校正因子修正后的组分调整保留体积，VN 8.比保留体积(specific retention volume) 组分在每g固定液校正到273.15K时的净保留体积，Vg 9.相比率(phase ratio) 气相与吸附剂或固定液体积之比 β=VG/VS，VG/VL 10.分配系数(partition ration) 11.容量因子(capacity factor) 12.相对保留值relative retention value 相同操作条件下，组分与参比 物质的调整保留值之比 ri,s 13.柱外效应extra-column effect 进样室到监测器之间的部分气路部分，由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能产生的影响。 14.反吹backflushing 一些组分被洗脱后，将载气反向通过色谱柱，使其他组分向相反方向移动的操作 作用：节省时间，防止污染下一根色谱柱。 15.老化 conditioning 色谱柱在高于使用柱温下通载气进行处理的过程 16.柱流失column bleeding 固定液随载气流出柱外的现象 17.填充柱 packed column 18.微填充柱 micro-packed column 19.毛细管柱capillary column 气相色谱仪构造 气相色谱仪构造 气相色谱仪部件 气路系统 电路系统 载气系统 载气 携带试样通过色谱柱 辅助气 提供监测器燃烧或吹扫用 进样系统 引入试样，主要是样品气化，部分气相色谱仪还有裂解装置，顶空进样装置等。 减压阀 净化器 稳压阀 稳流阀 流量计 压力表 六通阀 气化器 色谱柱和检测器 1.载气 不干扰分析(辅助气体) 常用：N2、H2、He 辅助气体：Air，O2和H2 高压钢瓶： 2.减压阀 作用：将钢瓶流出的高压气体降低到所需压力 最高进口压力：15MPa 出口压力：0.6MPa 注：不同气体需不同减压阀 氧气严禁接触油脂 3.净化器 除去载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态物质 吸附法 硅胶(水)、分子筛(微量水和CO2)、活性炭 特殊净化手段 --- 4.稳压阀。调节气体流速和稳定流程中的气体压力 5.稳流阀。 程序控温色谱仪 6.流量计 转子流量计 7.压力计 指示柱前压力，柱前后压力，计算载气的平均速度，反映柱填料松紧程度，是否发生堵塞和漏气 8.六通阀 9.气化器 进样方便、热容大、无催化效应、无死角 10.色谱柱 分离效能与固定相的性质、柱填料制备技术、柱管材料、柱管的尺寸和形状、操作条件 11. 检测器 反映流出物组成和浓度变化的装置 样品与载气之间的物化差异 二、电路系统 电源部件 温度控制器 精确控制气路系统中的气化器、柱室、检测器 热导控制器 微电流放大器 记录设备 其他 填充柱气相色谱 分析单元 1.气路系统 管路密闭，连续运行 常用载气：氢气、氦气、氮气等 恒温色谱：单柱单气路 程序升温：双柱双气路，补充固定液流失 2.进样系统 把样品快速、定量的加到色谱柱头 气化室：将样品溶液或固体瞬间气化，常用玻璃插入管 进样；六通阀 填充柱