危险试剂的使用.doc

危险试剂的使用 危险试剂的采购必须提前申请，经审核同意后提交给采购部门。 采购：凡需要危险化学试剂的单位或部门均应持有地方政府有关部门核发的危险品采购证明，向具有资格经营化学品的单位购买。 危险试剂：易燃易爆具有爆炸性的试剂的存放，应遵循先进先出的原则，以免存储时间过长，导致试剂变质。 爆炸性试剂，剧毒化学试剂，应双人管理，双锁，双人收发，双人使用，双账。 双人使用制度：领取，称量，使用，以及退还仓库必须有使用人的签字以及部门主管的确认签字；同时管理人员填写好台账（电脑以及手工）管理记录表。 尤其像常用的无水三氯化铝，金属钠，三氯氧磷，钯，正丁基锂，二异丙基氨基锂，氢化铝锂，氢化钠，氢化钙等危险品，要双人收发，双人使用。 重氮化反应，格式反应等危险反应做好安全以及防护工作。 常见的危险化学试剂以及处理流程 碱金属钠、钾、锂的处理标准操作流程(Na,K,Li) 金属钠的后处理:有两种方法，第一种为优先。 方法一： 1) 准备程序：钠的处理必须在整理好的通风橱内进行，由主管、组长或其指定的有经验的人来操作，并且第二人在场监察，保证该通风橱内无其他任何化学试剂。把灭火砂、消防棉准备好（不要用CO2 灭火器），在向处理瓶中滴加无水乙醇之前，必须保证所有残存的钠浸泡在THF 或甲苯中，若没有完全浸泡， 需要将未浸泡部分用磁子吸出棒等将其小心导入，也可加入适量的KOH干燥过的THF 或甲苯浸泡（溶剂总体积不超过瓶子体积的1/3），加入适度大小的磁子让该体系快速搅拌。 2) 操作程序：系统内冲入惰性气体，乙二醇/干冰(-10.5oC)浴(冰水浴有潜在的危险性)冷却后，在三颈瓶上装上滴液漏斗，敞开另外两个或其中一个颈（最好一端装温度计插入剂中部，另一端安上较短的干燥的没有冷凝水冷凝管），开始向体系中缓慢滴加无水乙醇，观察气泡较慢的产生，保持体系冰冷的温度，约10 分钟后，可细心小量增加滴加速度（观察气泡较慢的产生，和控制温度）。滴加过量的无水乙醇，直至无氢气产生，无明显的块状固体残留，体系变清（溶剂总体积不超过瓶子体积的2/3）。 3）后处理程序：继续滴加少量的50%乙醇, 搅拌2 小时,该处理过程约需3 小时。之后稀盐酸水溶液中和，处理液倒入废液桶中。 4）注意事项：操作小心谨慎，不要让磁子等打破三颈瓶！ 方法二： 1）准备程序：钠的处理必须在整理好的通风橱内进行，由主管、组长或其指定的有经验的人来操作，并且第二人在场监察，保证该通风橱内无其他任何化学试剂，必须保证操作范围无水。把灭火砂、消防棉准备好（不要用CO2 灭火器）。 2）操作程序：用一个敞口的容器（塑料盆），里面倒入预冷的无水乙醇，用勺取少量的残余钠放入敞口的容器中，同时不停的搅拌，观察气泡缓慢产生，体系温度不超过45 度。残余的含钠粘状物，可分数次用勺挖出来。在蒸馏瓶里剩下少量残余的粘状物，加入适量的KOH 干燥过的THF 浸泡， 再可以向蒸馏瓶里缓慢滴加无水乙醇搅拌，小量分批倒入上述敞口的容器。 3）后处理程序：处理后的溶液放置过夜，检查无固体残渣后，用稀盐酸中和，处理液倒入废液桶中。4）注意事项：切记该法不用冰水冷却。该法不适合在天气潮湿时操作。含钠残余物的转移必须小心谨慎。 金属钾的后处理: 搅拌下将待处理的金属钾一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中(21ml 叔丁醇/g金属钾)，再小心加入无甲醇的乙醇，搅拌，促使其全溶，然后用稀酸中和。 金属锂的后处理: 搅拌下将待处理的金属锂一小粒一小粒小心地加到95% 乙醇中(30ml95% 乙醇/g 金属锂)，搅拌，促使其全溶，然后用稀酸中和。 有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi, PhLi） 危险特性：化学反应活性很高，与空气接触会着火。与水、酸类、卤素类、醇类和胺类接触，会发生剧烈反应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化锂。建议操作时在装置旁边放置一盆干冰或丙酮-干冰浴。 必要时将锂试剂丢入其中,避免更大的危险。针头、针筒等应先在干冰中放置1 小时以上，然后用丙酮洗涤, 针头丢入锐器盒中。 废弃有机锂化物化合物的处置 有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi） 低温（-50 - -20oC）溶于四氢呋喃中，慢慢加入乙醇（2.0 当量）或乙酸乙酯，然后加水稀释，最后加稀HCl至溶液变清，倒入落地通风柜内相应的废液桶。 金属氢化物（NaH、CaH2 等）；氨基钠（NaNH2）等 操作过程及氢化物的处置： 1) 如果是反应剩余中的过量金属氢化物：在通风橱内 a) 如少量金属氢化物，可在 20-35 度，搅拌，向反应体系中缓慢加入无水乙醇，待体系温度不再上升，缓慢