高度分散的掺锑化锡纳米粉体的制备.docVIP

高度分散的掺锑氧化锡纳米粉体的制备 以乙酸异戊酯共沸干燥 YANG Fen (杨 芬), ZHANG Xue-jun(张学俊), WU Xu(吴 旭)。TIAN Fang(田 芳)1, GAN Fu-xing(甘复兴)1, 1环境工程系，资源与环境科学学院，武汉大学，武汉430079，中国； 2曲靖师范学院化学系，曲靖，655011.中国； 3贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵州大学，贵阳550003，中国； 4金属腐蚀与防护国家重点实验室，金属研究所，中国科学院，沈阳110016，中国； 摘要：掺锑氢氧化锡胶体沉淀制备。水解的四氯化锡·5H2O和三氯化锑乙醇解决方案。乙酸异戊酯被选定为共沸干燥溶剂并用最常用的正丁醇相比溶剂对治疗沉淀于低硬团聚前体粉末。在FT-IR，BET，XRD，和TEM的结果前体粉末和煅烧锑掺杂的氧化锡粉末的记录。结果表明，乙酸异戊酯是优异的共沸干燥溶剂，可以有效地防止颗粒凝聚。 关键词：锑掺杂氧化锡；纳米粉体；分散性；共沸干燥；醋酸异戊酯。 1引言： 纳米晶锑掺杂的氧化锡（ATO）是良好的光学性能，化学和机械稳定性，高的导电性。大多数这些特殊的刻画受益于均匀掺杂锑的纳米尺寸锑掺杂的氧化锡晶体。溶液化学方法是一个显著过程来合成的前体许多纳米尺度的金属氧化物。但在的沉积，干燥，煅烧的过程和凝聚发生在一定程度上，以及比表面积降低，因此导致负的粉末的性能和应用效果。越来越多的研究人员已经知道的的干燥方法和弊端重要性。因此，许多的干燥方法，如超临界干燥，冷冻干燥、微波干燥共沸精馏和是发展到去除的水吸附在胶体表面为了防止或减少粒子聚集造成的。用收缩水膜之间的沉淀颗粒。该膜是由水形成的表面。当胶体颗粒的吸附水使接触。在干燥阶段。超临界干燥，冷冻干燥和微波干燥的方法，以减少硬结块消除或减小表面张力的之间的水膜的胶体。然而，当胶体表面吸附的水移除 共沸混合物，分散在溶液中，这根本防止形成之间的水膜的胶体颗粒和聚合的研究。它已被报道，当共沸干燥是通过在共沉淀的方法，可以防止和硬团聚的纳米超细粉末的均匀分散。 在本文中，合成方法有非水离子交换水解除去氯离子被通过，以及锑掺杂的氢氧化锡从氯离子析出免费获得根据文献[13-14]。根据大量实验中，乙酸异戊酯的开发目的是优化共沸干燥溶剂。乙酸异戊酯是以最常用的正丁醇相比溶剂对治疗沉淀非常低集聚前体粉末。 2 实验 2.1实验方法 2.1.1制备掺杂锑的氢氧化锡 得到锑掺杂氢氧化锡根据文献[13]。 2.1.2共沸干燥 较低浓度的沉淀浆状物分成共沸干燥的测试三个相等的部分。密度较低的沉淀物，同时，一部分直接干燥在100℃作为参照样本。其他两个部分分别分别用正丁醇和乙酸异戊酯中加入。摇动的摇动2小时，的混合物后沉淀和有机溶剂蒸馏以驱动掉溶剂中，在水 - 浴中于约95℃和水解产物依然存在。将干燥的粉末置于烘箱中继续干燥在100-110℃下4-8小时。 2.1.3烧成结晶 由乙酸异戊酯干燥脱水粉末铺（约1mm厚）上片状刚玉和在550，650，750分别烧制在马弗炉中，并850℃的空气中2.5小时。烧制的粉末是浅蓝色晶体。 2.2粉末表征 该前体粉末的的FT-IR分析在Nicolet进行有机溶剂的剩余部分（USA）5700 FTIR光谱仪与KBr压片方法的干燥比表面积分析粉末做用比表面积测定装置ASAP2020（Micromeritics公司，美国）。 BET氮气表面积，SBET，通过应用BET得到（布鲁诺尔，Emmett和Teller）公式为相对的0.05-0.30的吸附等温线范围内的压力。结晶形式和大小进行了表征与透射电子显微镜（TEM），JEM-2010（HT）（JEOL，日本）和D8提前X射线衍射仪（X射线衍射）（Bruker公司，德国）。样品的图案werescanned在步骤0.02°（2θ），在2θ范围内具有4（°）/ min的固定扫描速率15到75°。平均粉末的晶体尺寸是由计算半最大值（FWHM）的衍射峰全宽使用Scherrer公式。 3结果与讨论 3.1照片的锑掺杂氢氧化锡 图1示出了掺锑锡的结果氢氧化物与共沸蒸馏干燥所正丁醇（图1（B）），乙酸异戊酯（图1（c））和一直接蒸馏无共沸剂（绝对酒精）。该colourities，结块和硬度干燥的产品进行了研究。脱水能力顺序是：无水酒精正丁醇乙酸异戊酯。 对掺锑氢氧化锡图1摄影：干燥处理：（a）直接蒸馏干燥; （二）共沸蒸馏干燥正丁醇; （三）共沸蒸馏异戊干燥醋酸盐。 颗粒的表面上的水合层使具有稳定的分散性，在聚合物沉淀乙醇溶剂。然而，在蒸发过程中，具有较低沸点的乙醇被蒸发的第一和水分子被留下的沉淀物的表面上颗粒。作为含有溶液的聚合物的体积沉