4 单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子结构分析方法.docVIP

教育行业标准《单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子结构分析方法通则》（征求意见稿）编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿由北京化工大学分析测试中心作为主持修订单位，北京大学分析测试中心、吉林大学分析测试中心，兰州大学分析测试中心和苏州大学分析测试中心作为辅助修订单位共同完成。在修订稿编写资料进行充分调查研究，按照GB/T1.1《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定。公司专家 由于单晶衍射仪属于快速发展的仪器种类,至今仍在不断更新换代，通过我们仔细筛查，并咨询相关仪器厂家客服，基本确认国外没有当前新一代单晶X射线衍射仪的通用操作标准。因此外文文献方面，我们主要参考相关多型仪器的说明书，以及各操作培训指南。 参考的国内标准包括： JYT 008-1996 四圆单晶X射线衍射仪分析方法通则 JJG 008-1996 四圆单晶X射线衍射仪检定规程 2 确定标准名称及主要技术内容的依据 原有标准是基于1996年的四圆衍射仪制定的，但由于单晶衍射技术的飞速发展，我们将对单晶衍射仪的标准作出较全面而深入的升级（包括仪器名称将按现行通用称谓，需删除“四圆”字样）。 近20年来单晶衍射仪的发展非常迅速，特别是①二维检测器的普及（包括早期的IP检测器和更新的CCD检测器），②低温装置的推广应用，③仪器的操作软件自动化、仪器自检程控化，④更新的、通用的结构解析软件，⑤出现了学界公认的解析结果的评判指标（CCDC-checkCIF）。 我们工作组现有成员有着较广泛的（新型的）单晶衍射仪实用经验，每人都有多品牌、多型设备的操作经历。对于主流的三种品牌（德国布鲁克、日本理学、牛津衍射）都非常熟悉。 因此我们工作组以原有标准为基础,结合我们工作组各成员的实际操作经验和相关多型仪器的说明书，开展实施了仪器通则修订工作。 3 主要制定过程 2015.6.10，成立修订单位的工作组，组长郝戬，组员张文雄、颜岩、邵永亮、吴冰。各位老师阅读标准制定的基本要求和原有标准文本，初步讨论了修订的主要工作方向。 2015.6.24 ，高校通则标准修订培训班开班，各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后单晶衍射修订工作组召开第一次会议，根据培训内容对单晶衍射标准修订中面临的问题进行讨论，制定初步标准修改计划方案。组内成员分工，共同开始修订工作。 2015.6.25-7.20 ，修订工作的初稿阶段，分工如下：张文雄分担结构解析和评判指标部分，颜岩分担操作步骤部分，邵永亮分担定义部分，吴冰分担仪器介绍部分，郝戬分担其它部分、国外标准查找翻译并与初稿整合、以及《编制说明》初稿的撰写。初稿的编写以现有国内外标准和仪器操作说明书为基础进行整合、筛选（去除已被全面更新的旧式四圆衍射所独有的操作方法与技巧）。 2015.7.22-9.25，修改整合阶段：各组员依据自己的测试经验和并参考仪器说明书，修改其它组员编写的文本。一方面，统一各位老师各自不同的行文风格和术语使用，补充各自的遗漏，确保各部分的有机衔接。另一方面，每位组员熟悉的仪器型号不同，测试和解析方法略有差异，各位组员通过双向和全组讨论，并咨询德国布鲁克公司、日本理学公司、美国安捷伦公司专家此阶段修改稿共经历了两轮的分别修改和双向讨论，每轮修改的末尾各有一次集体讨论，邀请了仪器公司专家2015.9.30，汇总，《》的稿和编制说明。《》 5 标准修订的主要内容 1）加入新设备、新软件的通用操作步骤 2）旧标准中，部分仪器操作步骤已被自动化软件和程控化自检代劳，弱化相关内容 3）测试过程中，新的二维检测器与原标准四圆衍射仪的点状检测器重要差别在于：点状检测器对预实验精度和检测器的角度方位精度要求极高，而相关精度在二维检测器中可由各个衍射点的相关性和优化晶胞参数和方位角的方式得以确保。因此相关操作步骤作出了较大改动。 4）与早期多种结构解析软件并立不同，现在通用的解析结构的软件为SHELX系列软件及其衍生软件（如Olex2等）。因此，我们以SHELX系列软件为代表，把通用的操作步骤写入新的标准，代替原有的可操作性差的原则性步骤。 5）为保证测试的精确性和稳定性，加入了学术界通行的CCDC-checkCIF涉及的评判指标。这一系列指标可以判断解析结果的可靠性，间接地综合判定仪器测角的精度、四圆轨道的精度、检测器的精度、积分精度等四个方面的数据精度。分成三个部分： 数据自洽性和数据-解析模型符合程度（指标化率、R1因子、wR2因子、数据完全度 98.5%） 解析模型-化学常识符合程度（键长键角、热运动相关性、范氏距离、共面性） 解析中人为因素不可过大（OMIT个数+限制参数个数与总独立数据个数的比值） 6 废除有关标准的建议 本标准实施之日起，建议原