论文粗苯馏程分作规程(气相色谱法).docVIP

气相色谱法分析粗苯180℃前馏程 摘要：粗苯180℃前馏程一直采用的是蒸馏法：将一定量的粗苯加热至180℃，蒸馏出粗苯的馏出物，在计算粗苯的馏程含量。本方法使用粗苯量非常大（100g），会使员工长时间接触粗苯，和粗苯蒸汽，对人体伤害非常大，对员工的身心造成伤害。 气相色谱法：将气相色谱仪的条件设置好，只需要进0.2μL，再用归一化法计算出粗苯馏出物的含量。在分析过程中，粗苯用量极少，大大减少员工对粗苯的接触时间，并且不会产生蒸汽的危害。 关键字： 粗苯 蒸馏 气相色谱法 气相色谱法分析粗苯180℃前馏程 实验部分 一、条件选择 1、仪器型号：GC1690 2、检测器：FID 3、柱子：柱管：Φ3*3M不锈钢管 载体：6201红色载体（60-80目） 固定液：阿皮松L30% 4、载气：氮气（钢瓶提供） 5、燃气：氢气（氢气发生器提供） 6、助燃气：压缩空气（钢瓶提供） 7、压力设置：载气：0.24 Mpa 燃气：0.1Mpa 助燃气：0.1Mpa 8、进样注射器：1μl玻璃注射器 9、进样量：0.2μl 二：操作步骤： 1、打开气相色谱仪 2、打开氮气钢瓶，调整分压在0.5MP左右，打开氮气净化器开关，氮气压力表显示0.24MP 3、升温设置：START---COL---1.TEMP---135---ENTER INJ---240---ENTER SHIFT---TCD---240---ENTER 4、打开氢气发生器，待READY指示灯亮 5、READY指示灯亮，打开空气钢瓶，调整分压在0.5MP左右， 6、打开氢气净化器开关，氢气压力表显示0.1MP，打开空气净化器开关，空气压力表显示0.1MP 7、点火：先调节氢气压力旋钮，使氢气压力显示0.15MP，用点火枪点燃1#FID检测器，判断着火后，将氢气压力调回到0.1MP 8、打开电脑工作站，选择通道一，设置班次、日期、分析人，点开数据采集，查看基线，待基线走平稳后准备进样 9、用1μl玻璃注射器吸取待测样品，润洗三次后，准确吸取0.2μl待测样品 12、采集数据38分钟停止，点击查看，计算数据。 13、样品分析结束后对色谱进行降温操作： COL---1.TEMP---50---ENTER INJ---50---ENTER SHIFT---TCD---50---ENTER 15、关闭氢气发生器、空气钢瓶，待压力降到零时，关闭氢气净化器开关和空气净化器开关 16、降温完成后关闭色谱仪，氮气通一小时后再关闭氮气钢瓶，待压力降到零时，再关闭氮气净化器开关 三：计算 1、粗苯180℃前馏出量的计算公式：（100-重组分1-重组分2）×100% 2、图例 粗苯180℃前馏程谱图 数据分析部分： 同一个样品两种方法结果比较（1#点样）： ①计算方式比较 蒸馏法结果计算： 上异径量筒质量m1/g 101.43 样品加上异径量筒质量m2 /g 189.91 样品重量m3 /g 88.48 馏出物加上异径量筒质量m4 /g 185.39 馏出物质量m5 /g 83.96 粗苯180℃前馏出量% 94.9 气相色谱法结果计算： 粗苯180℃前馏程谱图 粗苯180℃前馏出量=（100-3.80-1.47）×100%=94.7% ②、数据结果分析 分析方法 样品名称 蒸馏法 气相色谱法 1#点样 94.9 94.7 两种结果的标准偏差为： X平均=（94.9+94.7）/2=94.8 S=[(94.9-94.8)2+(94.7-94.8)2/(2-1)]1/2=0.14% 小于2%，符合计算要求 2、大量样品分析比较 分析方法 样品名称 蒸馏法 气相色谱法 1#点样 96.3 96.0 2#点样 95.2 95.8 1#槽样 96.0 96.4 2#槽样 94.9 94.6 数据说明：两种分析方法结果比较，4组数据的标准偏差均符合范围。 总结：首先感谢检化验车间专工颜龙科对我的帮助，当我遇到困难时，他耐心认真的给我讲解。 粗苯高度易燃液体和蒸汽，对中枢神经系统造成损害；长期或反复接触会对中枢神经系统、肾脏、肝脏造成伤害，如果长期接触会引起慢性中毒，可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱症状。粗苯蒸馏法会使员工长时间接触粗苯，和粗苯蒸汽，对人体伤害非常大，对员工的身心造成伤害。气相色谱法在分析过程中，粗苯用量极少，大大减少员工对粗苯的接触时间，并且不会产生蒸汽的危害。 参考文献： YB/T 5023—93《粗苯馏程的测定方法》