香蕉油(对甲苯磺酸)汪静(组长).docVIP

香蕉油乙酸异戊酯的合成 ----对甲苯磺酸做催化剂 【成员】 应用化学系1001班 柴聪健（座机电话号码33）、汪静（座机电话号码34） 韩东东（座机电话号码27）、李张飞（座机电话号码28） 【实验目的】 ① 了解香蕉油的性质、功能及合成方法； ② 掌握回流、分水装置的安装与操作； ③ 熟悉液体有机物的干燥，学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物； ④ 培养查阅文献、独立设计实验的能力。【香蕉油简介】 乙酸异戊酯俗称香蕉油,是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。 主要用途： 1 瓷漆及油漆之溶剂. 2 青霉素的萃取剂. 3 感光胶片. 4 皮革及钉子的磨光剂. 5 可加入于一些无味的有害物质中当警告用的气味. 6 调味剂. 7 用于纺织品印染及精炼时. 8 萤光灯中,磷的溶剂. 9 可用来除去油溶性染料并可将一些合成树脂溶于干性清洁剂中. 10 用在研究方面当做一种分隔溶剂。 【实验原理】 香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经对甲苯磺酸催化酯化得到。对甲苯磺酸 p-CH3C6H4SO3H·H2O 是一种固体有机酸,价廉易得,活性高保管、运输、使用安全方便,对设备腐蚀和三废污染均较硫酸小而且不易引起副反应是代替硫酸的理想催化剂。【仪器药品】 1. 仪器：铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、傅立叶变换红外光谱仪 2. 试剂：异戊醇、?冰醋酸、无水氯化钙、10%NaHCO3溶液、?饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸。 【实验原料及产品的物理性质】 颜色 水溶性 密度 沸点℃ 异戊醇 无色 难溶 0.813 134.3 冰醋酸 无色 互溶 1.05 117 乙酸异戊酯 无色 微溶 1.709 179 对甲苯磺酸 白色 可溶 1.34 140（2.67kPa） 碳酸钠溶液 无色 ——— 2.53 103.62 无水硫酸镁 白色 可溶 2.66 ——— 【实验装置】 回流 分液提纯 普通蒸馏（1）酯化 将9 ml（0.16 mol）异戊醇和12 ml 0.42 mol 冰乙酸混合，加入对甲苯磺酸0.5 g，加上带分水器的回流装置，回流1 h。 （2）洗涤 撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（勿将沸石倒入），用15 mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层（下层）。有机层用10 mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层（下层），有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧瓶中。 （3）干燥 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2 g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20 min。 （4）蒸馏 安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138～142 ℃馏分，称量质量，并计算产率。 （1）合成： （）纯化处理 【注意事项】 1. 回流酯化时，注意分水器中收集的水，回流结束，应收集分水器的油层。 2. 拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。 3. 使用分液漏斗前要检验它是否漏水，塞子是否与漏斗相匹配。 . 在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。 . 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 . 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。 【参考文献】 [1] 杨水金，肖继：合成乙酸异戊酯的催化剂研究[J]; 应用化工；2001年03期. [2] 胡伟斌，陈红艳，刘华俊。乙酸和异戊醇酯化反应催化剂的研究[J]襄樊学院学报，1999，（05）。 [] 施垒,吴东辉,李建华.活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯[J].化学工程师, 2003, 5 : 6-8. [] 宁满侠，常慧。乙酸异戊酯催化合成的新方法研究[J]科技情报开发与经济，2007，（30） 100ml 圆底烧瓶 混匀 连接分水装置 加热回流 T:108~130。C t:1h 乙酸异戊酯 （粗产品） 分水器中水适量 反应液、15ml水 （淋洗烧瓶内壁） 分液漏斗 振摇 静置分层 粗乙酸异戊酯 用饱和NaCl洗涤,分层 15ml水一次，10ml10%Na2CO3 酯层入锥形瓶 2g无水硫酸镁 干燥 蒸馏，收集 138~143。C馏分