实验一光学金相实验操作训练.doc

实验一 光学金相实验操作训练 实验目的 通过示教及实践，使同学进一步熟悉金相试样的多种制备方法，了解光学金相显微镜特殊附件的功能及使用方法，练习金相显微镜及宏观摄影，以期进一步提高同学的金相实验操作水平。 实验内容及操作指导 制备金相试样：参考下述工艺，磨制一只金相试样。 ⑴电解抛光： （Ⅰ）钢铁试样粗磨到03#砂纸，铜、不锈钢试样在磨盘上以Al2O3水溶液为磨料细磨到砂纸磨痕消除。 （Ⅱ）打开整流器电源开关，调节所需电压。 （Ⅲ）不锈钢板接“-”极，试样接“+”极。 （Ⅳ）将试样浸入电解液内，注意：试样的磨光面应与阴极相平行，两极间距离约为25mm，抛光过程中应不断摆动试样。 （Ⅴ）抛光结束后，立即关闭电源，取出试样用清水冲洗干净，滴上酒精，用吹风机吹干。（Ⅵ）用显微镜观察试样抛光面。若磨纹已消除而显微组织未清晰显示，可用相应化学浸蚀剂叠加浸蚀。 电解抛光参考范围 材 料 电解液 电 压 时 间 化学浸蚀剂 钢、铸铁 高氯酸：酒精：甘油 2：1：1 30~40V 10~20″ 4%硝酸酒精溶液 黄铜 90%磷酸酒精 30~40V 8~15″ 氯化铜水溶液 18-8不锈钢 10%草酸水溶液 8~12V 10~20″ 若抛光后组织较浅，可于原溶液中降低电压，用电解法浸蚀。 ⑵化学抛光： （Ⅰ）钢、铁试样细磨到03#砂纸，有色金属试样用Al2O3水溶液粗抛到去除砂纸磨痕，洗干净，滴上酒精，吹干。 （Ⅱ）浸入化学抛光液，不断摆动试样，抛光后洗净，吹干。注意：化学抛光剂需要冰水冷却。 化学抛光工艺： 黄铜： 抛光剂：磷酸50ml，硝酸22ml，醋酸28ml，抛光时间8~15″，温度0℃。 钢、铁试样： 抛光剂：双氧水50ml，草酸3g，氢氟酸3ml，水50ml，抛光时间5~10″，温度0℃。此组织不清晰，可叠加化学浸蚀，浸蚀剂：4%硝酸酒精。 锌 抛光剂：铬酸22%，硫酸2.5%，醋酸1.5%，水74%，抛光时间5~10″，温度0℃。抛光后取出清洗，并立即于10%NaOH水溶液（1~4%）中除膜。 ⑶钢的奥氏体晶粒度显示（该工艺适用于一般碳钢及低合金钢） 材料：45#钢、“921”钢、GCr15钢等，热处理工艺为淬火。 腐蚀剂：100ml水+5克苦味酸+数滴表面活性剂（如白猫洗洁净）。 操作步骤： （Ⅰ）金相试样经粗磨、细磨、抛光去除表面磨纹及形变层。 （Ⅱ）试剂用电炉加热到55℃左右。 （Ⅲ）将试样浸入试剂容器，磨面向上，并不断用棉花轻拂表面，1~2分钟取出试样，洗净、吹干，在显微镜下观察，如果晶界不清楚，可将试样轻轻抛光1分钟左右，再叠加腐蚀，直至晶界清晰呈现为止。 ⑷染色法 材料：ZH59，双相黄铜。 腐蚀剂：硫代硫酸钠12克+醋酸铅+柠檬酸1.5克+水50克，将溶液加热到24℃±1℃。 操作步骤：试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 （Ⅰ）试样经仔细抛光后冲洗、吹干。 （Ⅱ）将试样放入100ml+10克过硫酸铵的试剂中预蚀1分钟左右，冲洗、吹干。 （Ⅲ）将预蚀后的试样浸入已加热的染色剂中，待表面出现所需色彩时立即取出冲洗、吹干。注意：冲洗时勿破坏氧化膜，以免影响色彩。 金相显微摄影及宏观摄影 ⑴ 显微摄影 将所制试样用Neophot-Ⅰ型显微镜摄取一张显微像，操作参阅“材料科学基础”实验指导书相应部分，摄影时注意： 选择合适的放大倍数； 调节好光源； 合理放置光圈大小； 控制适度的暴光时间。 ⑵ 宏观摄影：用照相座机摄取一张宏观像，注意： 物件要放的位置：使欲显示细节的部分能清晰成像； 放大光圈，对焦； 打光，使光照均匀、有层次，富立体感； 缩小光圈（一般选用光圈16）； 暴光（暴光时间视照明情况、物体距离而异，2～5秒）； 暗室操作：参阅“材料科学基础”实验指导书。每位同学均需实践一次。 光学金相显微镜特殊附件的应用 ⑴ 偏光 选用Neophot-Ⅰ型显微镜：插入偏振片，观察纯锌、球墨铸铁、SiO2夹杂物等试样，比较明场与偏光观察时的异点。 ⑵ 相称 用Neophot-Ⅱ型显微镜，装上相称遮光片及带有相板的相称物镜，调节相板与遮光片的对中，用相称装置观察高碳高铬钢，高速钢等组织，比较明场与相称观察时的异点，分析相称显微镜观察的功能。 ⑶ 偏光干涉称度（DIC） 用UNION万能立式金相显微镜，插入偏振片及λ片，将诺曼斯基棱镜旋入光路，观察具有马氏体、碳化物、奥氏体的高碳高合金试样，比较各相的色彩，了解显微附件的作用、原理及功能。 实验报告要求： 简述所制金相试样过程，样品质量分析。 金相显微摄影、宏观摄影操作要点，所制照片质量分析。 光学金相显微镜特殊附件功能简介。 实验心得。 1