实验六乙酰苯胺的合成.doc

实验六 乙酰苯胺的制备 [实验目的] 1．学习合成乙酰苯胺的原理和方法； 2．学习重结晶、过滤和热水漏斗过滤操作。 [实验原理] 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 由于该反应是可逆的，故在反应时要及时除去生成的水来提高产率。 合成乙酰苯胺的反应装置 [课前预习] 空气冷凝操作、 重结晶操作 [实验步骤] 向反应器内加入5 mL新蒸馏的苯胺（沸点184 ℃，熔点–6.3 ℃，密度1.02）.5 mL冰醋酸，以及少许锌粉（0.1克），按上图装好仪器。 小火加热反应瓶，注意控制火焰，保持温度在105 ℃左右加热回流一小时，将反应中生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时，说明反应已经终止，应停止加热。趁热将反应物倒入盛有100 mL水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，冷却至室温，以使乙酰苯胺结晶成细颗粒状，使之完全析出。所得结晶用布氏漏斗抽滤，再以10 mL水洗涤，以除去残留的酸液。 将所得粗产品移入盛有100 mL热水的烧杯中，在石棉网上加热煮沸，使之完全溶解。停止加热，待2～3分钟后加少量活性炭（约0.2～0.4.3 ℃的白色片状固体。 [注意事项] 1．久置的苯胺由于氧化而常常有黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应蒸馏。 2．锌粉的作用是防止苯胺氧化，同时起着沸石的作用，故本实验不另加沸石。 [思考题] 1．为何反应温度控制在105 ℃？再高有什么影响？ 2．欲得质量较高，产量较多的乙酰苯胺应注意哪些操作？