实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定.docVIP

实验十二 葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定 一、实验目的 ⑴了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。 ⑵掌握旋光仪的使用操作。 二、实验原理 见本章2.6.4 三、实验仪器与试剂 ⑴仪器 WXG-4小型旋光仪 分析天平 容量瓶（100ml） ⑵药品 葡萄糖 约10％葡萄糖注射液 蒸馏水 四、实验步骤 ⑴标准曲线的制备： ①标准葡萄糖溶液的配制：配制每1ml中各含0.015g，0.035g，0.055g，0.075g，0.095g 葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）的标准溶液五份。 称取葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）（A.R）0.75 g，1.75 g，2.75 g，3.75 g，4.75 g五份，在烧杯中加水溶解，转入50ml量瓶，于每份中加入氨溶液0.1ml，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置10min，即得。 ②标准溶液的测定：先用蒸馏水校正旋光仪的零点，再将五种不同浓度的标准溶液分别装入2dm的测定管中，依法测定其旋光度。 ③标准曲线的绘制：根据五份标准溶液所测得的旋光度，以旋光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制α—c曲线。 ⑵供试液的测定 ①供试液的配制：精密量取100%的注射液25ml置于50ml容量瓶中加氨试液0.1ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 即得。 ②供试液的测定：将供试液装入2dm测定管中，在已校好零点的旋光仪上测定其旋光度。根据旋光度，从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量，并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。 五、注意事项 ⑴新配制的葡萄糖溶液要发生变旋现象，溶液在PH＜3 或 PH ＞7时，变旋速度都可以加快，故常加入一定量氨试液，以促进其变旋现象稳定。经高压灭菌的并放置长时间的葡萄糖注射液，其变旋现象已达平衡，可不加氨试液，即可测定。但本次实验中测定应有稀释，故仍应按比例加入氨试液，并放置10min，以使旋光稳定后，再行测定。 ⑵溶液测定前，应先用蒸馏水作空白校正零点，测定后再校正一次，以确定在测定时零点有无变化，若第二次校正零点有变化，则应重新测定溶液旋光度。 ⑶药典中对葡萄糖注射液的标示量应为95.0%—105.0%，计算公式如下： 六、思考题： ⑴测定旋光度时光通路上为什么不能有气泡？ ⑵测定一定浓度的糖溶液的旋光度时，能否配制好后立即测定，为什么？ ⑶若用2dm长的盛液管测定某旋光纯物质的比旋光度为＋20°，试计算具有80％旋光纯度的该物质的溶液（20g/mL）的实测旋光度是多少？