实验二 乙酰酸乙酯的制备.docVIP

实验二 乙酰乙酸乙酯的制备 1、制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作 3、复习无水操作和液体干燥 4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生反应生成β-酸酯，Claisen酯缩合反应乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应机理： 其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于%）作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应： C2H5OH＋Na→C2H5ONa＋ 随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。因为Claisen酯缩合反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低： 1、实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、烧杯、锥形瓶、量筒、滴管、玻璃棒、等 2、实验药品：乙酸乙酯、Na、二甲苯、HAc（50%）、饱和NaCl、无水Na2SO4、【主要反应试剂及产物的物理常数】 名称 分子 质量 颜色 晶型 mp. b.p. d420 nD