熔点的测定和温度计的校正.docVIP

熔点、沸点的测定 1．熔点的测定 一 熔点的意义： 有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯粹的固态物质通常都有固定的熔点 熔化花围约在0．5℃以内 。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使熔化温度的范围增大，而且往往使熔点降低。因此，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。 在测定熔点以前，要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。 二 实验步骤： ?1）熔点管的准备： 毛细管的直径一般为1毫米，长80－100毫米． 如化合物不易研细，可用稍粗的毛细管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中．或将毛细管拉成二倍的长度，两端均加封闭保存．在使用之前，中部截断，分成二根． 2） 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底．亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约2—3毫米．样品必须均匀地落入管底，不然，样品中如有空隙，即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间． 3） 毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是