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食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则 ——奶粉中亚硝酸盐的测定 一、试剂和仪器（需提前准备） 1、分光光度计1台； 2、（1㎝）比色管1套； 3、（1、5、10mL）移液管； 4、50mL容量瓶10个、100mL容量瓶1个、250mL容量瓶3，1000mL容量瓶5个； 5、1mL移液枪一把，1mL移液枪头； 6、100mL烧杯3个；500mL烧杯1个； 7、洗瓶1个； 8、胶头滴管1个； 9、移液管架1个； 10、吸耳球1个； 11、Φ15㎝滤纸一盒、小方片吸水纸1盒（约长3㎝宽2㎝）； 12、玻棒1根； 13、铁架台+铁圈1套； 14、亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、奶粉。 二、实验过程 A、准备工作（由工作人员提前完成） 1、亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并定容至1000ml。 2、乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O溶液：称取220g乙酸锌，加30ml冰醋酸，溶于水并定容至1000ml。 3、硼砂饱和溶液：称取50g硼砂溶于1000 ml热水中，冷却后备用。（由工作人员提前配制） 4、0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100 ml 20%的盐酸中，避光保存。 5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100 ml水中，避光保存。 6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500 ml容量瓶中，并稀释至刻度（200μg/mL）。亚硝酸钠标准使用溶液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液2.5 ml, 置于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度（5μg/mL）。 B、样品制备： 1、于100mL烧杯称取奶粉2.500g； 注：做三个平行样品，称量后由工作人员统一在每个样品中加入1mL亚硝酸溶液。 2、加入饱和硼砂溶液6.25mL，搅拌均匀； 3、用150mL左右的约70℃热水将样品转移到250mL的容量瓶中； 4、将样品放入到沸水浴中加热15min； 注：第一个样品加好热水后就可以开始计时，第三个样品开始计时后可做先做其他工作，如C1。 5、用冷水冷却到常温； 6、在样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌各2.5mL，并轻轻摇动容量瓶，使反应充分进行； 7、定容至至250mL； 8、在实验台静置0.5h。 注：第一个样品定容后就可以开始计时，在等待时间抓紧做C步骤。 C、标准曲线制作； 1、从5μg/mL的亚硝酸钠溶液中吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL至50mL的容量瓶中； 2、在7个容量瓶中分别加入2mL的对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min； 3、在7个容量瓶中分别加入1mL的盐酸钠乙二氨溶液； 4、将7个容量瓶中分别加水容至刻度（按定容标准），静置15min； 5、用721型分光光度计在538nm波长下进行比色； 6、用空白样液（即加入0mL亚硝酸钠溶液管）校正比色皿，记录比色皿之间的差值； 7、从低浓度到高浓度测定各溶液吸光值，并记录在相应的表格之中； 8、用经校正后的吸光度值和所对应的溶液浓度，绘制标准曲线； 9、计算回归方程，当R0.99时，标准曲线可用。 D、样品测定 1、将样品（二B8）用滤纸过滤； 2、吸取40mL的滤液至50mL容量瓶； 3、参照二C3～8步骤，测定样品吸光值。 E、数据记录与处理 1、用经校正后的吸光值代入回归方程，并计算奶粉中亚硝酸钠的含量，计算结果保留两位有效数字； 2、求得三组平行样品的平均值后，计算相对偏差（也有人称作相对误差）（0.1－0.0001） 3、判断产品是否合格（合格产品20mg/kg亚硝酸钠）。 有关计算公式： 1、浓度计算 其中 C0：试样中亚硝酸盐的浓度，mg/kg m：试样质量，g V1：试样处理液总体积，mL V2：取V1液的体积，mL V3：对V2液处理的总体积，mL CA(x)：进样液中亚硝酸盐的浓度，μg/mL A(x)：进样液吸光值 2、回归方程及相关系计算（整理后再讲） 检测报告 样品名称 检测目的 规格型号 检测日期 生产日期 报告日期 生产单位 样品状态 检测依据 样品来源 检验结果 序号 检验项目 单位 技术要求 检测结果 单项判定 1 2 3 判定依据 检测结果 备注 主检 审核 评分标准 总成绩＝操作过程+检测结果 注：以下两表列出了操作的详细要求，但具体分值以今天中午上传的为准。 表1、结果评分 序号 项 目 赋 分 1 标准曲线 纵横轴比例合适，x，y描点正确，连线恰当。（10分） x，y描点正确，连