高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量.docVIP

高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量 杨春林 （北京矿冶研究总院北京 1026） 摘 要采用研究了仪器的最佳测量条件等实验。方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98.%~103.0%。 关键词法；锂； Determination of sulphur in lithium iron phosphate by high frequency infrared absorption method YANG Chunlin1 WANG Fei (Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing102628, China) ABSTRACT: The method for high frequency infrared carbon sulfur analyzer was used to measure the residual sulfur content in iron phosphate. The optimal instrument working conditions were studied。The mass numbers for iron phosphate and fluxing agent were selected. And the adding order of the fluxing agent too. The test results are accurate and reliable. The recoveries of the iron elements were 98.9%-104.1%. KEY WORDS: high frequency infrared absorption method; carbon sulfur analyzer; lithium iron phosphate; sulfur content. 0 前言 锂离子电池是当今应用最为广泛的新型环保电池材料，手机、电脑、电子设备和移动装备中都有应用[1]。其中LiCoO2、 LiNiO2、 LiMnO2都有其相应的优势和劣势[2-3]。 而磷酸铁锂（LiFePO4）材料于1997 年由A.K.Padhi[4]首次提出，该材料具有其他锂电材料无可替代的电化学性能。因高温性能好，原材料来源广泛。并且国家对新能源汽车项目的大力支持，高容量磷酸铁锂正极材料具有强大的市场优势[5]。 磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁，因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫首次放电容量和循环性能原因是硫磷酸铁锂小颗粒发生团聚增加材料内阻，使其容量和循环性能明显降低。法 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 仪器与试剂 CS-230型高频红外碳硫仪(美国力可分析仪器有限公司)仪器参数见表1。 钨S 的质量分数0.000%，粒度0. ~1.0 mm，振实密度9.3-9.5cm3，生产单位：钢铁研究总院）；纯铁助熔剂C型（S 的质量分数0.000%，生产单位：太原钢铁集团）。氧气体积分数≥99.5%坩埚于1200 ℃高温中灼烧4h 冷却于干燥器。 1）碳硫仪、预热、检漏，使仪器处于正常工作状态。 2）空白试验：称取1.00g钨粒助溶剂0.3g纯铁于坩埚中，按分析步骤操作，测出空白值。 3）标样校正实验：试样的标准试样，选与试样含量匹配的进行校正，分析35个标样，直到符合要求为止。得出校正系数，然后再进行试样分析。4）测定：将坩埚放在天平托盘上，按天平的“去皮”键，按天平的“去皮”键，于上述坩埚内称取0.3g磷酸铁锂试样精确到，电子天平直接记录数据，样品称量前须在150 ℃烘箱中烘干1.5）并轻敲坩埚使样品均匀分散在坩埚内。加入粒助溶剂，氧气流测定结果助熔剂要均匀覆盖在样品上并且覆盖完全。将坩埚放置于坩埚托架上，按 “分析”键进行分析。样品分析结束后，分析结果显示在分析屏幕上，同时贮存在结果清单中。 仪器的测量条件优化 结合灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器见表1。表1仪器工作 Table 1 Preset value for the parameters 参数名称 设定数值 参数名称 设定数值 18～30 ℃ 2.5 kV·A 相对湿度 65% 振荡频率 20 MHz 硫截止值 7 顶氧流量 1.5～2. L/min 电源 220 V( ±5%) 分析气流量 3.5～4. L/min 50 Hz( ±2%) S 积分时间 45s 称样量试验 称样量的大小直接决定着样品的准确度，因为样品量太大造成吸热差致使硫释放不完全，同时称样量大造渣多二氧化硫吸附严重会使结果偏低。同时会