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- 2016-10-17 发布于重庆
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儀器分析实验教案
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实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量
— 归一化法定量
一、实验目的:
1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;
2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法;
二、实验原理
色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间),故可作为定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比:
mi=fi×Ai
式中Ai为其峰面积(cm2), fi为相对校正因子。
经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分的质量分数,设为fi相对校正因子,则
归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂
1.仪器 :GC-14C 型气相色谱仪 ;氢火焰离子化检测器(FID);N
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