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高分子合成技术实验 华中师范大学化学学院 2009 实验一 乙酸乙烯酯的溶液聚合 实验目的 了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。 实验原理 溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。 试剂和仪器 乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇. 搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等. 实验步骤 在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的100mI三颈瓶中加入20g乙酸乙烯酯，4mL无水乙醇，0.g过氧化苯甲酰(先用2ml乙醇配成溶液），通氮气、加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在65—70 ℃之间，反应3h后，得透明的粘状物，加入95％乙醇50ml，配成溶液。温度保持在70一75℃，搅拌0.5h，使其成均匀的溶液。称取3—4g溶液先在通风橱中用红外灯加热，使溶剂大部分挥发，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。 注意事项 反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。 实验二 界面缩聚制备癸二酰己二胺 实验目的 掌握界面缩聚的原理和操作技术。 实验原理 界面缩聚的基本反应是酰氯在酸接受体存在下与醇或胺的活泼氢起作用，属于非平衡缩聚反应。从外表上看，这个反应是有机相中的二酰氯和含有酸接受体的水相中的二胺在两相界面上进行的。如聚癸二酰已二胺可采用此法得到。 试剂和仪器 癸二酰氯，己二胺，四氯化碳，氢氧化钠烧杯等。 实验步骤 将3mL癸二酰氯溶于50mL四氯化碳(或四氯乙烷)，溶液置于200mL烧杯中。在酰氯溶液的上面小心地注入4.4g己二胺溶于50mL水的溶液。在两层溶液的界面形成聚合物的薄膜，用镊子钳住薄膜，自烧杯中拉出成为一根连续的线。用50％乙醇水溶液或丙酮洗涤数次，产品先在通风橱中用红外灯加热干燥，然后在真空烘箱中于60℃干燥。 注意事项 1.为防止界面被破坏，己二胺要非常小心的沿杯壁注入。 2.注意癸二酰氯的四氯化碳溶液在下层。 实验三 聚乙烯醇缩甲醛的制备 实验目的 1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。 2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。 实验原理 聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应——缩醛反应，生成六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羧基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物，其反应可表示为： 试剂和仪器 聚乙烯醇, 36％甲醛溶液, 2.5mol/L 的盐酸溶液，10％的氢氧化钠溶液。 三颈烧瓶，回流冷凝管，温度计，搅拌器。 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入4.5g聚乙烯醇及40mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。降温至0℃，加入2.5g36%的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为2-3，搅拌下进行保温反应。随着反应的进行，溶液逐渐变粘稠，变浑浊，有气泡或絮状物产生时，迅速加入10％的NaoH溶液调pH值为7～8，再加30～35ml蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。 注意事项 注意反应体系中pH值的控制。 实验四 醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚乳液的合成与性能测试 一、实验目的 掌握乳液共聚合原理和技术，了解共聚在材料改性中的应用。 二、实验原理 三、操作 1、配料： 原料名称 重量 (g) 体积 (mL) PVA 3 OP—10 1.0 醋酸乙烯酯 (VAc) 25 约27 丙烯酸丁酯 (BA) 5 约5.5 对苯二酚溶液 数滴 过硫酸铵 (APS) 0.2 溶过硫酸铵水 5 5 溶底料水 40 40 总计 90 2、溶液配制： 2.1、引发剂溶液：称取过硫酸铵0.2 g，加水5 mL溶解待用。 2.2、底料溶液：在反应釜中加入水40 mL，在搅拌的情况下加入聚乙烯醇（PVA ）3 g，OP-10 1 g，浸泡1.5小时后升温90~95℃，保温2小时，使其完全溶解，降至常温待用（可提前配置）。 2.3、混合单体：混合醋酸乙烯27 mL和丙烯酸丁酯6 mL。 3、聚合反应： 3.1、往40 mL底料溶液中加入混合单体5 mL、引发剂溶液1.0 mL，然后升温至72~75℃，保温反应30分钟。 3.2、保温结束，加入引发剂溶液1.0 mL，开始滴加剩余混合单体，控制在2.5小时滴加完，其间每半小时补加一次引发剂溶液0.5 mL，反应温度控制在72~75℃。 3.3、混合单体滴加完时，加入剩余引发剂溶液，在72~75℃保温反应30分钟后，升温到90℃保温30分钟。 3.4、保温结束后，降温出料，取样分析其固含量、单体转化率和产品粘度。 四、性能测试