液体池对润滑油红外图谱的影响2.0-20160411程序.doc

液体池材料对润滑油红外图谱的影响 岳奇伟1 潘正堂1 张亮2 王鹏1 周震杰1 (1．上汽大众质保部实验室， 上海 201800； 2. 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司，上海 201203） 摘 要：润滑油性能可靠是保证机械运动部件正常工作的条件之一,因为润滑油的广泛使用和润滑油拥有众多种类，探测和识别不同种类的润滑油显得尤为重要。红外光谱(IR)是一种快速、低成本的分析技术，通过测量润滑油样品的红外光透射，可以得到红外光谱。目前红外设备测定润滑油的液体池主要有溴化钾和硒化锌两种, 本文对两种样品池的实际使用情况进行了比较,发现硒化锌更适合润滑油的长期检测。 关键词：润滑油，红外光谱，液体池, 硒化锌 中图分类号: TQ342. 742　　文献识别码: A　　文章编号: 1.引言 润滑油从原油中炼制，由分子量在250-1000的复杂碳氢混合物组成，通过添加各种不同数量的添加剂可以达到抗氧化、改进黏度指数、抗腐蚀、抗泡沫、防锈的目的[1]。润滑油性能可靠是保证机械运动部件正常工作的条件之一,因为润滑油的广泛使用和润滑油拥有众多种类，探测和识别不同种类的润滑油显得尤为重要。目前各种类型的光谱如拉曼散射[2]、发射光谱[3]、核磁共振[4]和红外吸收谱[5-6]都广泛应用于石油工业。在红外波段，应用振动和光谱的手段分析石油产品已有大量报道。 红外光谱(IR)是一种快速、低成本的分析技术，通过测量润滑油样品的红外光透射，可以得到红外光谱。当其中的振动模式被激发时，润滑油中的分子会吸收特定频率的红外光。红外光谱的众多优点使其成为润滑油状态监测的有力工具。吸收峰的强度与吸收物种的浓度成正比，因而红外光谱测试提供的信息既可以定性又可以定量。红外光谱的主要优点之一是测试的快速性：所需的样品预处理极少（除了均匀化和过滤），数秒钟内即可获得光谱。 目前红外设备测定润滑油的液体池主要有溴化钾和硒化锌两种。溴化钾晶体具有从可见光到红外光的透过特性,且透过率比较高,具有较好的红外光学性能。但是大多数碱卤化合物极易溶于水,在空气中易潮解,同时它们硬度较低,机械强度差,很容易解理损坏。硒化锌晶体属于面心立方, 晶格常数为0.5667nm , 熔点1520℃, 禁带宽2.4eV , 具有直接跃迁型能带, 作为一种优良的发光材料, 发光效率高, 近年来一直是研制蓝光激光二极管的热门材料。另外, 由于它既透红外又透可见光, 透光范围宽, 又具有吸收系数低、不潮解、导热好的特点, 又被认为是制作红外窗口最有前途的材料。本文将针对两种样品池的实际使用情况进行比较。 Fig.1 样品池照片 2.实验部分 2.1 仪器设备与试剂 红外光谱仪: PerkinElmer公司 FT-IR Spectrometer Spectrum2,溴化钾液体池,硒化锌液体池。 润滑油样品:福斯润滑油(中国)有限公司,TITAN EM52167-02 IS大众专用油 2.2 红外测试润滑油的原理 一般认为近红外透射光谱的定量分析和可见、紫外透射光谱的定量分析一样,也符合朗伯比尔定律。即在单色光条件下液体吸收的光能量(吸光度A)除了与纯物质的吸光能力有关外,还与溶质的组分含量有关,其数学表达式为 A= log(I0/I)=KCL 式中　A——某一波长下的吸光度 I0——入射光强度 I——透射过溶液的光强度 K——比例系数,与物质吸光度等因素有关 L——透过液体的光程长度 C——液体的浓度 因此,在入射光强度、光程长度不变的前提下,某一特定波长下溶液吸收的光谱能量与溶液某一组分的含量呈线性关系。所以对溶液中某一组分的定量分析,可以通过检测某一波长下溶液的吸光度A来推算出。 图3所示为同一润滑油在使用前和超期使用后的光谱。高品质的FT-IR系统很容易地测出二者的显著化学差异。图中显示了上述一些成分对应的特征吸收。用特征红外吸收峰的强度来表示测试结果（以及预警或警报限）就足够了。有两种原理不同的测试方法。在以往，最常见的方法是将已使用润滑油的光谱减去未使用润滑油的光谱。差谱上的谱图特征来自润滑油的变化，例如降解、添加剂耗尽或污染物。该方法简化了谱图解析，但是依赖于有效的润滑油参比光谱以进行差减——并非所有时候都存在可用的参比光谱，例如当润滑油中混入了其它产品的时候。 2.3不同液体池的结果 首先使用溴化钾作为液体池,测得润滑油的谱图,将此次测试的谱图与之前的参比图进行对照,发现相似度仅有85.6%。 之后使用硒化锌作为液体池,测得润滑油的谱图,将此次测试的谱图与之前的参比图进行对照,发现相似度有99.8%。 3.结论 通过对两种液体池的实际使用情况进行了比较,发现溴化钾液体池在长期使用中容易磨损,造成谱图的噪声和波动较大,复现性