原辅料取样标准操作规程.docVIP

1. 目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。 2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。 3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。 4. 内容： 4.1取样前准备工作 4.1.1 取样前的确认 抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。凡有异常情况的包件，应单独取样检验。 4.1.2 抽样件数计算 QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。抽样一般原则为： 4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数 n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为+1； n＞300时，取样数为+1； 4.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。 4.2 取样量 4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。?1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理 /*g9drwaa保存至产品放行后2年； 4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。 4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。 4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表： 品 名 每瓶数量（g） 品名 每瓶数量 g 阿魏酸钠 0.3g 酒石酸吉他霉素 0.3g 甲硝唑磷酸二钠 0.915g 精制乳酸环丙沙星 0.2g 精制盐酸吡硫醇 0.2g 精制磷酸川芎嗪混合样 0.3g 利福霉素钠 0.3g 苯巴比妥钠 0.1g 4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。 4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。 4.2.7 用于理化项目检验的样品，除下表规定的品种外，其他原辅料取样数量均为15g/批。 品 名 理化检验数量（g） 品名 理化检验数量（g） 二乙酰氨乙酸乙二胺 10g 盐酸吡硫醇 10g 甘氨酸 20g 维生素D2 2g 稻芽 50g 灵芝 100g 山楂 100g 太子参 100g 麦芽 100g 茯苓 100g 磷酸氢钙 20g 盐酸赖氨酸 25g 香菇菌多糖 10g 维生素C 40g 辅酶A 10g 长春西汀 10g 氢氧化镁 30g 乙醇、无水乙醇 200ml 蔗糖 40g 针用活性炭 30g 糊精 20g 空心胶囊 20g 肠溶空心胶囊 20g 聚丙烯酸树脂2 20g 聚丙烯酸树脂3 20g 聚丙烯酸树脂4 40g 微晶纤维素 40g 硬脂酸镁 20g 淀粉 60g 滑石粉 30g 明胶 40g 聚山梨酯-80 100ml 丙酮 200ml 乙酸丁酯 200ml 无水碳酸钠 20g 无水碳酸钾 30g 环拉酸钠 30g 聚维酮K30 40g 预胶化淀粉 50g 甘油（供注射用） 200ml 聚乙二醇400 100ml 甘露醇 20g 山梨醇 50g 氨水 200ml 乙酸丁酯 200ml 氯化钠 30g 4.3 取样器具 根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。用于微生物或无菌检查的样品所用的工具、盛器应经消毒或灭菌处理。 4.3.1 取样器 4.3.1.1固体原辅料：用不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等； 4.3.1.2液体原辅料：用玻璃采样管，抽提等。 4.3.2 盛装器 4.3.2.1固体原辅料：无毒塑料袋、具塞玻璃瓶（用于无菌、可见异物、不溶性微粒、热原、细菌内毒素、异常毒性等项目检测的样品盛装容器为生产线上的具塞灭菌瓶）； 4.3.2.2液体原辅料：具塞玻璃瓶等。 4.4 取样地点：取样地点应与其生产洁净度级别一致 4.4.1 原料药的原辅料及中药材在仓库待验区直接取样； 4.4.2 口服固体制剂原辅料在仓库待验区取样间取样； 4.4.3 粉针剂、冻干粉针剂生产所用的无菌原料药，应在1万级洁净区内的超净台中取样，并严格执行无菌操作；非无菌的冻干粉针剂原辅料取样应在冻干粉针二车间称量室内进行； 4.4.4 待取物料及取样用具进入洁净区必须严格遵守物料进入车间净化规程； 4.4.5 取样人员取样时要戴口罩、手套，手套要用75%乙醇消毒