萃取联合火焰原子吸收法测定环境水样中锌的研究.docVIP

萃取联合火焰原子吸收法测定环境水样中锌的研究 　　摘要：本文通过探讨和比较了当前三种常用的实验室检测环境水体中锌的含量的检测方法的优劣性，研究建立了液相萃取-原子吸收光谱法测定环境水体中锌含量的分析方法，探讨了分析测定条件，并应用于漓江水体实际样品的测定，获得满意的结果。 　　关键词：FAAS；OP；锌；检测 　　【分类号】：X832 　　1. 前言 　　锌是人体和植物必需的微量元素，人体正常含锌量为2-3g。绝大部分组织中都有极微量的锌分布，其中肝脏、肌肉和骨骼中含量较高，是体内数十种酶的组成成分之一[1]。锌在自然界中广泛存在。在土壤中，Zn2+数量很少，大部分形成ZnS、 Zn（OH）2和ZnCO3沉淀，以及与配合体或土壤固相等其它成分形成结合态。然而，结合态的锌一般不易被植物吸收，酸溶态和水溶态的锌流动性强，能够被作物充分吸收利用。因此，研究锌污染土壤等固体废物中水溶态和酸溶态锌含量更能准确评价固体废物对环境的污染程度，为农产品的安全生产及土壤重金属污染的生物修复等提供理论依据，对探寻其对植物的有效性及对动植物和人类的毒性具有重要的理论意义和实际应用价值。 　　2. 常用的测定锌方法的比较 　　2.1 紫外可见分光光度法 　　紫外可见分光光度法仪器简单，价格便宜，但灵敏度低，，特别对于常规检测环境样品，其水溶态和酸溶态的锌含量很低，这对需要灵敏度更高要求测定环境样品中痕量锌限制该法的实际应用。 　　2.2 电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）法 　　ICP-AES方法灵敏度高，可同时进行多种元素分析，但对实验室的客观条件要求严格，并且受仪器普及程度的影响。 　　2.3 石墨-原子吸收光谱（ET-AAS）法 　　ET-AAS方法灵敏度最高，但石墨管价格昂贵且使用寿命短，也限制了该法的使用。 　　2.4 火焰原子吸收光谱（FAAS）法 　　FAAS是最常用的测定锌的方法，此方法操作简单快速，选择性好，精密度和准确度高，应用范围广。然而，有些样品中的锌含量很低，FAAS在测定低含量样品时，稳定性和灵敏度都有欠缺，对于机体复杂的样品，测定的准确度不高。因此，采用分离富集手段前处理待测元素，然后再进行待测元素的测定可以提高仪器测定的灵敏度和准确度，降低检出限，减少或者消除共存元素的干扰。 　　浊点萃取是近几年来兴起的一种分离富集技术[2]，具有快速、高效、价格低廉、便于实现仪器联用化等优点，国内外已有多篇利用浊点萃取测定痕量锌的方法。采用无螯合剂浊点萃取技术也是目前最好的环境友好型分离富集技术，聚氧乙烯醚简称OP，它是一种用于浊点萃取过程的非离子型表面活性剂。它有安全，低毒，价格低廉等优点。 　　3. 材料与方法 　　3.1 试剂 　　锌标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.l000g金属锌溶于5 mL盐酸中，在电热板上加热溶解冷却后转移至l00mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.0 mL含有1.0 mg锌。锌标准使用溶液由标准贮备溶液逐级稀释得到。 　　10% OP（V/V）：准确移取10 mL OP乳化剂于l00mL容量瓶中，去离子水稀释至刻度，摇匀。 　　Na2CO3-Na2B4O7缓冲溶液：24.3mL 0.05mol/L Na2CO3溶液与0.7mL0.05mol/L Na2B4O7-10H2O溶液混合，摇匀。 　　3.2样品 　　漓江上游某段江断面连续水平取样五个点位。 　　3.3实验方法 　　移取一定体积的锌标准溶液或样品的浸提液于l0mL的离心管中，加入0.05mLpH为10.8的Na2CO3-Na2B4O7缓冲溶液，0.8mL10%OP乳化剂，定容，摇匀。置于沸水浴中加热20min，迅速放入冰水浴中，在冰箱中放置10min，取出，弃去水相，在表面活性剂相中加入0.1 mol/L硝酸-乙醇溶液定容至l.0mL，在50-60°C的热水中放置2min，摇匀，用火焰原子吸收分光光谱仪测定其吸光度，同时做空白实验。 　　4. 结果与讨论 　　4.1溶液酸度及缓冲溶液用量的选择 　　pH是影响浊点萃取效率的最重要因素之一。实验考察了 pH从1.0-13.0酸度条件对锌萃取效率的影响。通过实验数据显示可知，当pH12.0时，锌的萃取效率不高，这是因为酸度过高或者碱性太强，锌离子与OP形成的络合物不稳定，影响了萃取效率。在pH=8.9-12.0之间时，锌的萃取效率高且吸光度值比较稳定，在pH=10.8时吸光度达到最大值，所以实验选用pH为10.8的Na2CO3-Na2B4O7作为本实验的缓冲体系。试验了缓冲溶液用量对萃取效率的影响，通过实验数据显示可知，实验发现，随着缓冲溶液用量的增加，萃取效率逐渐增大，缓冲溶液用量高于0.05m