血栓心脉宁片药物质基础的研究报告.docVIP

研 究 报 告 课题名称：血栓心脉宁片物质基础研究 目 录 （一） 血栓心脉宁片中无机元素成分分析 （二）血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析 （三）血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱研究 （）UPLC-MS-MS联用技术测定血栓心脉宁片成分研究 （）UPLC-MS-MS联用技术测定血栓心脉宁片入血成分研究 （一） 血栓心脉宁片中无机元素成分分析 1、方法 样品处理：用去离子水洗净，置于烘箱中，85 ℃烘干，研碎，分混匀，准确称取0.2 g 样品，放在高压釜中以浓HNO3浸泡过夜(2 ml)，第2 天加入1 ml H2O2溶液。高压釜125～130℃ (3～4 h)。在电热板100℃加热0.5 h 左右，定容至50 ml 待测，同时做空白对照。 测定条件：利用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）测定。入射功率1.35 kW， 冷却气量13.00 L/min ， 载气量1.08 L/min，辅助气流量0.85 L/min；采样锥孔径1.0 mm，截取锥孔径0.4 mm，采样深度7 mm；扫描次数60 次，停留时间18 s，采集时间10 s，积分时间0.1 s；在线内标（45Se、72Ge、115In、209Bi）。 2、结果 测出血栓心脉宁片含36 种无机元素，其中含量较高的为Ca、Mg、Al 等常量元素，同时富含Fe、Zn、Mn、Sr 等微量元素。见表1。 表1 血栓心脉宁片中无机元素成分的分析（ω/10-6） 元素 Li B Mg Al Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni 含量（%） 0.414 14.44 2.918 76.54 1.261 3.09 0.622 0.466 21.23 204.8 0.909 3.79 元素 Cu Zn Ge As Se Sr Mo Ag Cd Gd Cs Ba 含量（%） 3.49 69.29 33.77 1.56 0.809 7.64 0.215 0.014 0.028 0.019 0.061 5.53 元素 W Hg Pb Bi Th U Y La Ce Pr Nd Sm 含量（%） 0.015 1.29 0.715 0.052 0.062 0.083 0.091 0.148 0.021 0.089 0.019 3、结论 分析结果表明，血栓心脉宁片中含有较多的对人体有益的常量元素Ca、Mg 和人体必需的10 种微量元素Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Ni、Sr 以及其他微量元素Al、Ba、Se 等。锌是很多酶的组成成分，也是某些酶的激活剂。例如：锌参与糖代谢，每一个胰岛素分子内含有两个锌原子，锌与胰岛素的产生、分泌、贮存以及胰岛素的活性有密切的关系;参与红细胞运送氧气和二氧化碳有关的酶中也有锌。上百种酶可由锰激活，有水解酶、脱羧酶、激酶、转移酶、肽酶等等。锰在维持正常脑功能中必不可缺，与智能发展、思维、情感、行为均有一定关系。锶也是人体必需微量元素之一，锶可促进动物骨骼钙的代谢，促进骨骼发育成长，是人体骨骼及牙齿的组成部分。学者研究者发现锶与钙、镁、硅、锂一样，可降低心血管的死亡率。其机制可能是锶在肠道内与钠竞争，从而减少了钠的吸收，并增加钠的排泄有关。近年来调查发现患有冠心病及肺心病的病人头发内锶含量明显低于健康人。还有长寿老人聚居地的土壤和水中锶明显高于对照组地区，说明锶与维持人体正常生理功能有密切关系。综上所述，在血栓心脉宁片中，含有多种具有抑制心脑血管系统疾病发生的微量元素钙、镁、硒、锶等微量元素的种类多，并且含量相对较高；而对身体有害的铅、汞、银等重金属元素含量微乎其微。通过本研究，从无机元素角度进一步肯定了血栓心脉宁片对心血管系统作用的物质基础，为该药品安全广泛应用提供了科学依据。4、成果 发表科研论文1篇。明磊, 王鹏, 李海军, 刘传贵, 邱楠楠, 李平亚*. 血栓心脉宁片中无机元素成分分析[J]. 药品鉴定, 2010,17(16): 60,62. （二）血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析 1、方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，应用 GC-MS 分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分，面积归一化法测定其相对含量。 1.1 仪器与材料 AGILENT 5975/6890N 气相色谱-质谱联用联用仪；挥发油提取器；血栓心脉宁片（产品批号：110603、110309）由吉林华康药业股份有限公司提供；乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。 1.2 挥发油的提取 取两个批号（110603、110309）的血栓心脉宁片（0.40g/片）各两盒，于干燥研钵中研细。分别精密称取15g 置挥发油提取器中，加入300 mL水，浸泡12 h。用挥发油提取器按2010年版《中国药典》附录XD，