离子色谱法测定用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告.docVIP

实验报告 离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量 实验目的 1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。 2、 掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。 3、 掌握离子色谱图谱的数据分析方法。 二、实验原理 1、离子色谱的分离与检测原理 采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程 由于不同的阴离子和固定相 R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。 淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成 H+。例如淋 洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4 通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。 2、分析原理 利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。 三、实验仪器与试剂 1、仪器 1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。 2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。 2、试剂 1）F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液 称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 μg mL-1 的F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液。 淋洗液 已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液 3）实际水样分析 用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。 实验步骤 从 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液中移取溶液到50 ml 容量瓶中，配制成如下3 个浓度的工作系列溶液： F- Cl- NO3- SO42- 0.1 0.2 0.6 0.8 0.5 1.00 3.00 4.00 5.00 10.0 30.0 40.0 工作曲线的绘制 分别注入标准工作系列溶液分析，绘制离子色谱工作曲线。 3）水中F-、Cl-、NO3- 和SO42- 检测 将未知水样注入离子色谱仪分析，利用保留值定性、工作曲线定量，计算水样中F-、Cl-、NO3- 和SO42- 的含量。 数据处理与记录 绘制工作曲线并计算其相关系数 F- 工作曲线：y=355.21+16448x r=0.9998 2) Cl- 工作曲线：y=213.13+11148x r=0.9999 3) NO3- 工作曲线：y=－1658.3+6431.9x r=1 4) SO42- 工作曲线：y=－2670.6μg mL-1 Cl- =12.57 μg mL-1 NO3- =13.85 μg mL-1 SO42- =27.63 μg mL-1 2) 平行试验2 同样，根据待测样品中各离子的电导响应值及其相应的工作曲线，仪器自动计算出自来水中各离子的含量为： F- =0.37 μg mL-1 Cl- =？μg mL-1 NO3- =14.07 μg mL-1 SO42- =27.76 μg mL-1 Cl- 数据缺失，可根据其峰面积及其工作曲线手动进行计算，将y=142371.8 代入到Cl- 的工作曲线 y=213.13+11148x 中，得到 x=12.76，故Cl- =12.76 μg mL-1 将两次平行实验所测的结果求平均值，得到自来水中各离子的平均含量分别为： F- =0.35 μg mL-1 Cl-=12.66 μg mL-1 NO3-=13.96 μg mL-1 SO42-=27.69 μg mL-1 思考题 饮用水中阴离子含量对人类健康有何影响？ 答：氟是促进牙抗龋能力的最主要元素，氟与钙、磷代谢有密切的关系，少量氟化物能加速 骨骼和牙组织矿化成分中磷灰石的形成，增加其稳定性，缺氟可以引起钙磷代谢的障碍，易犯臼齿病，但如长期饮用氟离子含量高于1mg/L 的水则易犯斑齿