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ICP高频发生器 在原子光谱元素分析中，应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析，而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用，它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。从目前分析状况看，二者在分析能力方面可谓平分秋色、各具特色。对于原子吸收光谱仪的采购已做过简单的讨论，在此再对电感耦合等离子体发射光谱仪的采购做些简单的讨论，希望对大家的采购能有点借鉴。 对于采购ICP-OES前应考虑的最基本的问题大家可以参考“原子吸收光谱仪采购浅谈”一文中的第2段描述，本文主要针对能够影响 ICP-OES分析性能的一些重要的部件做简单的讨论。 在采用ICP-OES分析中，影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台，因此本文的讨论主要是从这几个方面展开。 1、 高频发生器 高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，通过工作线圈给等离子体输送能量，并维持ICP光源稳定放电，要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类：自激式高频发生器（VARIAN、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这种）能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后，不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出。该RF具有线路简单、造价低廉，调试容易，当振荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点。缺点是功率输出效率低，振荡频率稳定度不高；它激式发生器（目前掌握的资料只有热电公司的仪器）是由石英晶体控制频率，必须外加交换信号才能产生交变输出，具有功率输出的效率高，振荡频率稳定，易实现频率自动控制等优点，缺点是线路复杂、成本高。 目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz和40.68MHz，理论上讲振荡频率大的，维持等离子体的功率相对就小一些，冷却气用量相对少一些，产生的趋肤效应也强，便于形成等离子体中心进样通道（一般不会引起等离子体的熄灭），但在实际使用商品化仪器分析时，27.12MHz和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别，特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。 高频发生器的另一个指标就是其功率，因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素。采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质，一般范围至少也在800～1500W，对于普通水样品类一般采用800～1200W基本可以满足正常分析需要，而以有机物溶剂为基体的样品分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行。其实作为各种ICP-OES的光源，目前的发展技术应该是比较成熟的，在采购时主要考虑一下下列指标就可以了： 反射功率至少要小于10W， 功率波动不能大于0.1%（假如输出功率有0.1%的漂移，发射强度就能产生超过1%的变化，目前高档仪器的这个方面做的是比较好的，有的可以低1-2个数量级）， 频率稳定性要优于0.1%。 2、 等离子体观测方式及尾焰处理技术 目前主要使用轴向、径向、双向观测方式，在整体思路设计上各有特色和重点，不过双向观测融合了轴向、径向的特点，具有一定的灵活性，增加了测定复杂样品的适应性。 所谓径向观测即垂直观测，其分析性能在测定易受易电离元素（如：碱金属 、碱土金属）干扰和基体效应影响的元素时要远远高于水平观测，且其分析最佳观察高度的选择余地也要比水平观测好，但由于在等离子体发射光谱中，其发射信号的强度主要取决于光源通道的长度，而垂直观测受狭缝高度的限制，其光源通道的长度远比水平观测有限，从而造成其检出限相对于水平观测高倍数，同时采用垂直观测时检测器不可避免地接受到环形区较强的辐射背景，降低了测定时的信背比。 而水平观测可以接受比较强的发射信号，保证较低的检出限和背景强度（即背景等效浓度比较小），具有较高的信背比及较低检出限的优点。但由于炬管是水平放置，外层石英管的延伸部分要包含整个等离子体焰炬，容易使炬管沾污。同时，由于产生的热量不能及时排除，RF功率也不能太高。 为了弥补上述两种观测方式各自的不足，仪器厂家开发了双向观测技术（如：热电、利曼等公司的产品），他们在水平观测的基础上通过平面反射镜来实现垂直观测功能，比较好地融合了垂直和水平观测的优点，是一大发展方向。 对于采用水平炬管，需要进行等离子体尾焰消除技术来减少分析过程中尾焰背景的影响，目前商品化的仪器主要通过加长炬管、冷锥接口、空气吹扫切割来实现。 采用加长炬管（如热电）主要是考虑加大进样通道，集中热流和增强原子化，增加等离子体的惰性气氛，尽量减少空气分子背景的影响； 冷锥接口（如VARIAN的700系列等）是在加长炬管的基础上