化验室仪器的使及故障分析.docVIP

+ 化验室仪器使用及故障分析 （暂行） 潍坊泉鑫化工有限公司 二OO九年三月 目 录 GC1690气象色谱仪的保养‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥2 液相基本操作及一些简单的故障维‥‥‥‥‥‥9 ZKF-1卡尔费休水分仪操作步骤‥‥‥‥‥‥‥17 天平的测定，异常及其处理措施‥‥‥‥‥‥‥22 分光光度计操作使用及故障处理‥‥‥‥‥‥‥24 数字熔点仪使用操作步骤‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥28 SZ-93自动双重纯水蒸馏器‥‥‥‥‥‥‥‥‥34 GC1690气象色谱仪的保养 仪器的维护 仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下四点： ㈠ 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 ㈡ 严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 ㈢ 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度。一般柱温低于固定液允许使用温度。在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。 ㈣载气输入至GC1690的压力必须在343000Pa（相当于3.5Kg∕c㎡～6㎏∕c㎡），空气输入至GC1690的压力在29400Pa—588000Pa（相当于3Kg∕c㎡～6㎏∕c㎡），氢气输入到GC1690压力在196000Pa--343000Pa（相当于2Kg∕c㎡～6㎏∕c㎡）。如果使用氢气为载气时，输入至时GC1690的载气入口压力应在343000Pa（相当于3.5Kg∕c㎡）。 氢火焰离子化检测器的清洗 可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或酒精清洗，然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。如果是色谱柱固定液玷污检测器，则选用能溶解固定液的溶剂予以清洗。 进样器清洗 进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。 气相色谱仪的工作原理 以气体作为流动相，当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。 仪器的组成 气源（氮气 空气 氢气），净化器，流量控制单元，进样器，色谱柱（柱箱），检测器，放大器，温控单元，数据处理器（记录仪，处理机，积分仪，工作站）等组成。 基本操作步骤 开机 打开SGK-5LB低噪音空气泵电源至输出压力（0.4Mpa）稳定后，打开SGK-300高纯氮发生器至输出流量稳定（15min）后，再打开GC1690主机电源，待显示初屏后，按start设置样品的分析条件： 载气N2：0.06Mpa 氢气H2：0.056Mpa 空气air：0.08Mpa 进样量：0.4uL 灵敏度：1 柱温：按COL LTEMP 温度（175℃）enter 汽化温度：按INJ 汽化温度（240） enter 检测温度：按DET 检测温度（240） enter 最后待REDAY灯亮后打开SGH-300高纯氢发生器电源，稳定后，打开GPI气体净化器上的氢气旋钮，点火。 打开电脑，双击屏幕上的N2000在线工作站图标，选择仪器的数据传输通道1或2，点击ok键，出现N2000在线工作站画面。点击“竖直”或“水平”键，设置要分析的仪器通道的实验信息（实验标题，姓名，单位，简介等）及方法（采集结束时间，文件保存方式，文件前缀，积分，组分表，谱图显示，报告编辑，仪器条件等），准备进样。 用10uL或1uL微量进样器吸取0.4uL样品，将样品快速注入对应分析样品的进样器中，同时按下“采集”键或遥控键开关，待样品峰全部出来后按下停止键，重复进样或接着做其他样品（注：毛细管检测器与填充柱检测器转换时，要修改极性“POL”,分析异丁烯时将柱温设置为190℃，其余不变） 数据分析可在离线观看。直接点击N2000离线工作站即可。然后打开刚刚分析的谱图文件，最后按“报告预览“，即可出现报告文件及所分析的结果含量。 关机 实验结束后，关掉GPI气体净化器上的氢旋钮和SGH-300高纯氢发生器的电源，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降于50℃以下