硝酸盐氮测定作业指导书.doc

1 目的 准确检测水中的硝酸盐氮，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 适用范围 本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg／L，测定下限为0.32mg／L，测定上限为4mg／L。 3 原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 4 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 4.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KA1 S04 2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4A1 SO4 2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100mL水，使用前应振荡均匀。 4.2 硫酸锌溶液：10％硫酸锌水溶液。 4.3 氢氧化钠溶液：c NaOH 5mol／L。 4.4 大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。 4.5 甲醇：分析纯。 4.6 盐酸：c HCI 1mol／L。 4.7 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105—110℃干燥2h的优级纯硝酸钾 KNO3 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。 4.8 0.8％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。 5 仪器 5.1 紫外分光光度计。 5.2 离子交换柱 φ1.4cm，装树脂高5-8cm 。 6 干扰的消除 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 7 步骤 7.1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂 3.4 先用200mL。水分两次洗涤，用甲醇 3.5 浸泡过夜，弃去甲醇 3.5 ，再用40mL甲醇 3.5 分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 7.2 量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液 3.2 ，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液 3.3 ，调至pH7。或将200mL水样调至pH7后，加4mL氢氧化铝悬浮液 3.1 。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50～100个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇 3.5 再生。 7.3 加1.0mL盐酸溶液 3.6 ，0.1mL氨基磺酸溶液 3.8 于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1mg／L时，可不加氨基磺酸溶液 3.8 。 7.4 用光程长10mm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液 3.6 为参比，测量吸光度。 7.5 校准曲线的绘制：于5个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液 3.7 ，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg／L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。 8 结果的计算 硝酸盐氮的含量按下式计算： A校 A220—2A275 式中：A220—220m波长测得吸光度； A275—275m波长测得吸光度。 求得吸光度的校正值（A校 以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果 mg／L 。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。 9 精密度和准确度 四个实验室分析含1.80mg／L，硝酸盐氮的统一标准样品，实验室内相对标准偏差为2.6％；实验室间总相对标准偏差为5.1％；相对误差为1.1％。 宿豫区环境监测站实验室作业指导书 文件编号： 硝酸盐氮测定作业指导书 第 1 页 共 3 页 颁布日期： 年 月