银柴胡中豆甾--烯醇检测方法的研究.docVIP

银柴胡中豆甾-7-烯醇定性定量方法研究 李曼玲，康琛，赵宇新 （中国中医科学院中药研究所） [摘要]目的：建立银柴胡成分的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对银柴胡药材中的豆甾-7-烯醇进行定性鉴别；以高效液相色谱法蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）7-烯醇含量。结果：薄层鉴别重现性良好；HPLC色谱条件下，豆甾-7-烯醇获良好分离，进样量在0.070μg～0.348μg（r =0.9997）101.9%，RSD=3.0%7-烯醇；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器 Qualitative and Quantitative Methods of Stigmast-7-en-3-ol,(3β，5α，24s) in Commercial Herba Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge LI Man-ling，KANG Chen，FENG Wei-hong，ZHAO Yu-xin (Institute of Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences ,Beijing 100700,China) [Abstract]: Objective: To establish qualitative and quantitative methods of Stigmast- 7-en-3-ol,(3β,5α,24s) in commercial Herba Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge. Methods:Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s) has been chosen as the reference substance for qualitative and quantitative analysis of the drug . Therefore , a new TLC method and new HPLC-ELSD method were established . Results : The HPLC-ELSD method is available ,possible and accurate . Including those above , a protocol of the quality standard of the crude drug , Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge , has been elaborated . [Keywords] Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge ; Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s) ; HPLC；ELSD 银柴胡为石竹科植物银柴胡Stellaria dichotoma L. var. lanceolata Bge. 的干 燥根。春、夏间植株萌发或秋后茎叶枯萎时采挖；栽培品于种植后第三年9月中旬或第四年4月中旬采挖，除去残茎、须根及泥沙，晒干。银柴胡主产于宁夏地区，临床上属于较常用中药，具有清虚热，除疳热之功能，用于阴虚发热，骨蒸劳热，小儿疳热等证收到良好的疗效。到目前为止尚未建立有效的质量评价方法，甾醇类成分在银柴胡中含量相对较多[1]，有文献报道此类成分也是其除虚热的主要活性物质[2]，所以对其中含量相对较高的豆甾-7-烯醇进行了提取分离、制备、鉴别及含量测定。从以往的文献报道来看，此类成分的含量测定多采用薄层扫描法[3]。豆甾-7-烯醇紫外为末端吸收，所以高效液相色谱方法选择了蒸发光散射检测器做为检测手段，建立了HPLC-ELSD的含量测定方法。方法简便、准确，适合于银柴胡的质量控制。 通讯作者：李曼玲，Tel:（0102939  1 仪器、试剂与药材 1.1 仪器 高效液相色谱仪： HP1100高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），HP3395积分仪（美国，安捷伦公司）, Alltech-500型蒸发光散射检测器（美国，Alltech公司）；HGA-5000空气发生器（北京，汇龙公司）。EDAS290薄层成像系统（美国冷泉港科技公司）。KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声波仪器厂）。 1.2 试剂与药材 试剂中乙腈为色谱纯，甲醇为GR，水为自制高纯水，其他试剂均为AR。 对照品豆甾-7-烯醇为本课题组从银柴胡药材中分得，经熔点等理化常数和IR、NMR、UV、MS7-烯醇，经HPLC-ELSD面积归一化法测得其纯度为98%以上，符合含量测定的要求。 银柴胡购自宁夏银川药材公司，经宁夏回族自