6890气相色谱操作指南.docVIP

GC-6890色相色谱操作 安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。GC6890操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。卓越的自动阀控制，时编程自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装注意螺帽不用拧的太紧1/4 － 1/2 圈，用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。 当柱子与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。 接下来我们会进入方法与运行控制界面，色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。 2.4 方法的编辑与保存 单击【View】菜单，选择【Method And Run Control】画面。单击【Method】菜单，选择【New Method】选项，新建所需方法。如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单，选择【Load Method】选项，选择所需方法。 或者还可以点击下图所示按钮，进入仪器/编辑参数界面。这种是我最经常使用的编辑方法。 方法与运行控制界面 仪器/编辑参数界面 2.4.1 参数设置 （1） 进样量 进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样。单击【Instrument】菜单，选择【Select Injection Source】选项，进行进样方式的选择。自动进样器选择GC Injector，手动进样选择Manual。 点击仪器/编辑参数界面中的“injector”图标可以进行自动进样时进样量、样品洗针次数、排气次数、进样前后溶剂洗针次数、洗针液和废液瓶的位置的设定。 一般选择样品洗针次数、进样前后溶剂洗针次数为3次。有数据表明3次以上的洗针可以将进样针中残留物质的量降低到万分之一以下，而不至于影响测量的准确性。 在前进样或者后进样的区域内点击进样体积下拉菜单可以进行进样体积的选择。一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为１－５毫升。 8个不同的阀来完成各自独立的任务。根据不同的进样器和进样方式我们可以进行不同的选择。如顶空进样时可以选择Gas Sampling菜单选项。 （3）进样口参数 点击仪器/编辑参数界面中的“Inlets”图标可以进行进样口参数的设定。这一项里边需要设定的参数较多也比较重要。 点击Mode菜单我们有分流、不分流、脉冲不分流、脉冲分流四种选择，可以根据试验的需要进行选择。选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250°C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250°C，吹扫流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间@比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。 旁边Gas菜单可以选择载气类型，选择要和实际一致，如果用FID检测器，则载气选用N2；如果与质谱连接则要用He作载气。 点击最左侧的菜单进行前后进样口切换。 中间的空白栏中间用以填写合适的进样口温度、压力和载气总流速参数。其中载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。 （4）柱流量设定 点击仪器/编辑参数界面中的“Columns”图标可以进行柱流量的设定。这其中包括： 柱号的选择，可以点选1号或者2号柱。 气相模式选择，如果选择恒压Const Pressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。可以用Mode菜单选择合适的气相模式。 以及柱子中气体的压力、流速等的选择。 （5）色谱炉箱及温度曲线的设定 点击仪器/编辑参数界面中的“Oven”图标可以进行色谱炉箱及温度曲线的设定。需要设定的参数包括初始温度、最终