年代学2013-6b解析.ppt

热电离质谱质谱计 TRITON的离子源 空心阴极双等离子源工作原理 工作前，关闭气体输入系统的阀门，对离子源区抽真空 利用气体输入系统渗入工作气体到空心阴极处 在阳极和阴极之间施加电压，由阴极发射的电子在阴极和中间极之间激起电弧放电 在放电的作用下，气体原子或分子被电离成为离子，形成等离子区 在中间极和阳极的近轴心处间隙小，且存在强磁场，电子在磁场作用下，按螺旋轨道奔向阳极，增大电子与气体原子或分子的碰撞几率，进一步产生放电和强烈电离，从而在中间极和阳极之间形成高浓度的第二等离子区 阴极和阳极之间击穿后，空心阴极起着不断提供连续放电所需的电子源的作用，而不定电位的中间极的电位处于阴极和阳极之间，起着自给栅偏压的作用，保证稳定的电弧放电 受中间极形状和磁场的控制，等离子体在第二等离子区内被压缩，轴心处离子浓度最大 当加上加速电压把离子吸出时，离子在磁力线的约束下，非常集中地“填入”阳极孔中，可以获得很高密度的离子流 高密度的离子流通过阳极孔出射后，已无磁场约束，将因空间电荷效应产生发散，通常在阳极孔下方设计澎胀泡，以降低引出离子束的密度，减弱分散 引出负离子时，因电子较轻，易受磁场的约束，等离子体轴心电子密度较大，而负离子主要分布在边缘，可使阳极孔和中间极孔的轴心偏离，等离子体边缘对准阳极中心，提高负离子的利用率 引出的一次离子流密度Jp与离子种类、引出电压和等离子体边界与阳极间的偏转电阻有关 (A/cm2) e 离子电荷、m 离子质量、 e0 真空中介电常数、d 阳极至引出极间的距离 一次离子源的特征采用亮度(100-200 A·cm-2·球面度-1)、能量宽度(10-20 eV)来表征 扫描系统 扫描系统通常采用两对正交配置的平行板电极组成，电极上施加可调变的静电压、阶梯电压或波形交变电压，称为X、Y扫描偏转器，控制离子束在样品上移动或自动扫描，实现对样品进行点、线、面分析或深度分析 XY扫描偏转器 当两对偏转板施加固定电压时，可以将一次离子束固定在样品表面的某一点上；调节偏转电压可以实现束斑在样品表面上任意移动；施加不同的波形电压，则可以进行不同的方式的扫描 透镜聚焦系统 透镜聚焦系统是采用静电透镜高度聚焦一次离子束，在样品表面上形成尽可能小的斑点，可达1-2微米或微米级以下 合轴系统 除提高一次离子源性能和完善透镜系统的聚焦性能外，离子束的合轴，或称对中、准直，可以提高检测灵敏度和空间分辩本领 当一次离子源与透镜系统、透镜之间不合轴，将降低一次离子的传输率，减小束流强度，增加象差，导致增大束斑 在一次离子源和透镜系统之间以及透镜与透镜之间设置静电偏转器，通过调节静电场实现离子束准直 样品室 通常由可调节的样品台和光学显微镜组成，样品台可以在X、Y、Z方向移动以及绕Z轴转动 二次离子引出系统 二次离子引出系统通常采用两种方式组成，用引出电极引出二次离子并加速离子，由透镜聚焦，再用浸没透镜加速和聚焦；引出电极接地，样品接正或负高压，可以分别引出正、负二次离子 光学显微镜用于观察样品和辅助选择分析区 理想的固体离子源的条件 样品蒸发时分馏现象不显著 所有的样品待测成分的蒸发率相同，蒸发相的成分能够始终反映样品的成分 2. 能以同样的电离效率电离样品原子或粒子 蒸发相中各种粒子的电荷分布不变且所有待测组分的电离效率相同，离子相对浓度才能反映样品中对应的原子的相对浓度 3. 离子产率高并且稳定，即离子流强度强和稳定 过高的离子流密度则可能导致空间电荷效应 4. 按恒定的比例引出产生的离子并加速获得一定的动能，高的离子传输率 5. 具有离子会聚作用，形成具有一定几何形状的离子 束，散角小 6. 离子能量分散小（能量分布范围小） 7. 多电荷、多原子离子和分子离子的产率小 8. 出射的离子束均匀地投射在分析器的入射缝上 9. 记忆效应小，即由离子源部件溅射的离子贡献小 10. 具有好的高真空系统，避免离子散射和本底干扰 11. 具有可调节的精确定位的电极位置 12. 离子源部件拆装和清洗方便，更换样品快捷 离子束能量分布宽度 DV DV数量级大小决定所要求的质量分析器的类型 静电分析器能量限制缝一定时，能量分布宽度越小，离子束的利用率越高，提高了灵敏度 离子束DV 10 eV，可以采用单聚焦磁分析器，只需对离子束进行角聚焦 离子束DV 10 eV，则需要附加能量聚焦，需要采用双聚焦质量分析器 电荷分布特征 表示离子源中中性原子、负离子、正离子（包括不同价态）的相对浓度，即质谱特征（m/q值分布） 多电荷离子越少越好，元素分析时分子离子越少越好 1. 电子轰击电离离子源 电子轰击电离离子源主要用于气体样品的同位素分析 由样品入口将气样导入离子源，当由灯丝阴极发射的电子被加速通过电离盒射向阳极时，具有