衍射方向方法-2小节重点分析.ppt

2.相干散射 x射线衍射原理 X射线照射晶体， 电子产生相干散射， →形成电子散射波； 同一原子内电子相互干涉 →形成原子散射波; 晶体内原子周期排列 →各原子散射波产生干涉作用， →在某些方向(角度)上发生相长干涉。 即形成了衍射波。 第二节 衍射概念及布拉格方程 一、波的衍射条件 1.加强条件 2.相消条件 3.其他方向 波的衍射 二、X射线的衍射 1. 模型 2. X射线的衍射（反射）与可见光反射 3. 布拉格方程的讨论 1.晶体对X射线的衍射－模型 Bragg方程 布拉格方程－X射线晶体学中最基本的公式： 2dsinθ=nλ（n为整数） n－衍射级数 第n级衍射的衍射角由下式决定： sinθn=nλ/2d 布拉格方程可以改写为2（dhkl/n）sinθ=λ 2dnh，nk，nlsinθ=λ 即可以把某一晶面的n级衍射看成另一假想面(其晶面间距dhkl =d/n），仅考虑一级衍射， Bragg方程可以改写为： 2d sinθ=λ 2. X射线的衍射（反射）与可见光反射 反射界面：被晶体衍射的X射线是由入射线在晶体中所经过路程上所有原子散射波干涉的结果；可见光反射只发生在两种介质的界面上。（能够穿透物质后被接收） 反射角度：单色X射线的衍射只在满足布拉格定律的若干特殊角度上产生；可见光反射可在任意角度上产生。 反射效率：可见光反射效率接近100%，X射线反射效率小于1%。 3.布拉格方程的讨论 1 ）产生衍射的条件 2 ）反射级数 3 ）衍射方向 4 ）应用 2）反射级数 晶面间距的计算 4) 应用 结构分析：已知波长的特征X射线，通过测量θ角， 可计算晶面间距。 X衍射分析的下限：（与晶面间距最小值有关） 对于一定波长的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。 对于一定晶体而言，在不同波长的X射线下，能产生衍射的晶面数是不同的。 第二节 衍射概念及布拉格方程复习： 思考： 以单色x-ray照射固定单晶体，是否能产生衍射现象（接收到衍射信号）？ 　　　　 　　sinθ=λ/2d X射线衍射的三种基本方法的分析原理，实验特点（样品，位置，方法）？ 第三节 衍射方法 －晶体结构分析 劳埃法以光源发出的复合光（即连续X射线）照射置于样品台上不动的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线，底片置于样品前方者称为透射劳埃法，底片处于光源与样品之间者称为背射劳埃法。 劳埃法照相装置称劳埃相机。 2.周转晶体法(Rotation Method) 3.粉晶X射线衍射法(粉末法XRD) 第三节 衍射方法总结1： 1.目的： 　产生满足sinθ=λ/2d的加强衍射信号，从衍射线的位置、强度等信息确定某些晶体结构参数（本章待测参数为样品的d值）； 2.实现方法： 变化θ或λ使等式成立 劳埃法 √ 周转晶体法 √（旋转晶体） 粉末法 √（微晶粉末） b.德拜实验过程 1、样品粉末状1 mg，用有机胶粘在玻璃丝上； 2、安装底片，拍照，放在X光下曝光4小时，然后冲洗，底片叫德拜图，黑的即为衍射线； 3、底片上的黑度代表强度。每一对弧代表一个面网（晶面族）； 4、整个胶片长对应360°，相机半径Φ=57.3mm，1mm=1°； 5、由衍射线间距得到各面网的d值，由黑度得到各面网的相对强度I/I0值。 样品托  衍射仪法 Debey法 1 快 0.3—1h 4—5h; 手工化; 2 灵敏，弱线可分辨; 用肉眼; 3 可重复，数据可自动处理， 结果可自动检索; 无法重复，人工处理结果; 4 盲区小，约为3°; 盲区大，10°; 5 贵，使用条件要求高; 便宜且简便; 6 样品量大; 样品极其微量; 7 常用用于定量相结构分析; 定性，晶体颗粒大小。 布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条