5灰分及几种矿物元素的测定.pptVIP

第五章 灰分及几种矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 第二节 几种重要矿物元素的测定 第五章 灰分及几种矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 一 、 概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。 1.灰分及矿物元素的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 （1）灰分：食品经高温灼烧后最后剩下来的物质叫灰分。 （2）矿物元素：除去C、H、O、N这4种构成水分和有机物质的元素外，其他元素统称为矿物元素。灰分不同于食品原有的无机组分。 2.灰分与矿物元素的区别 （1）结构不同：矿物质变成灰分后结构发生改变。 （2）量的不同：灰分的量或大于矿物质的量，或少于矿物质的量，所以灰分的量并不代表矿物质的量，而只是以灰分的量来衡量矿物质的多少。灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了;有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素,P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失 ;另外灼烧的无机残渣中不能排除掺入样品中的泥砂等机械污染物。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 3.灰分的分类 灰分按溶解性不同可分为：（1）水溶性灰分：大部分为钾、钙、钠、镁等氧化物及可溶性盐类，是控制果冻、果酱制品中的水果含量的重要指标。可反映果酱、果冻等制品中原果汁的含量。 （2）水不溶性灰分：除泥砂外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式碳酸盐。（3）酸溶性灰分：指灰分中金属氧化物。Me0+2H+　→Me2++H2O 4 酸不溶性灰分：指泥砂等机械污染物及硅、二氧化硅。反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 4.灰分测定的意义 1 不同食品，因所用原料、加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。 2 灰分可以作为评价食品的质量指标。面粉加工以灰分的含量评定面粉等级。水溶性灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。 3 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响 二、总灰分的测定 （一）原理：将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分、挥发物质及有机物质挥发散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量 。 （二 ）灰化条件的选择1.灰化容器：因灰化温度一般是500~600℃高温，所以要用耐高温的容器坩埚。（1）素瓷坩埚： 优点：耐高温可高达 1200℃，内壁光滑， 耐酸（除HF、 H3P04）， 价格低廉，易恒重。 缺点：1 耐碱性差，灰化呈碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 2 温度骤变时，易炸裂破碎。 （2）铂金坩埚：铂熔点高（1773℃），导热良好，清洗方便，能抗碱金属、碳酸盐、及HF的腐蚀，但价格昂贵，易被金属铁、铅、锡、锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。使用不当时会腐蚀或发脆。 （3）石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其作用。 注意：（2）（3）两种价格昂贵，除特殊实验要求外，一般不用。灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。 马福炉的使用操作说明 马福炉 箱式炉 有一个长方形炉膛，用电阻丝或硅碳棒加热，打开炉门即可放入各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量，由一对热电偶和一只毫伏表组成温度控制装置，可以自动调温和控温。 马福炉使用时的注意事项： 1 检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极是否接反； 2 调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示到所需温度。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温； 3 灼烧结束后,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛骤冷而碎裂.一般温度降至200℃以下方可打开炉门, 用坩埚钳取出样品； 4 高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上,以免过热引起火灾； 5 炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不能放精密仪器。 微波马弗炉的特点 1 .升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至1000-1200℃。 2 .无须炭化过程直接灰化：省略了样品放