5灰分和重要矿物元素和微量元素的测定.ppt

灰分和矿物质的测定 第一部分 灰分的测定 第一节 概述 第二节 总灰分的测定 样品的预处理 灰化方法 加速灰化方法 第三节 水溶性灰分与酸溶性灰分的测定 第四节 酸不溶性灰分的测定 第五节 其他灰化方法 第一节 概述 1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。 2、灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 3、粗灰分（总灰分）的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 7．灰分测定的意义 考察食品的原料及加工过程污染情况及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标；如： （1）面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （2）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。 水溶性灰分——指示果酱、果冻等制品中的水果含量； 酸不溶性灰分——来自原料本身中的或加工过程中从环境污染混入产品中的泥砂等机械污染物，以及样品组织中的微量硅。 灰分是食品成分全分析的项目之一。 表4-1 部分食品的灰分含量 摘自USDA Nutrient Database 的参考文献（1997.8.11-1） 第二节 总灰分的测定 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 灰化方法 干法 湿法 干法－湿法 微波法 等温等离子 （一）干法测定灰分的原理 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧 水分及挥发物质以气态放出。 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失。 无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。 （二）灰化条件 灰化容器 取样量 灰化温度 灰化时间 灰化容器——坩埚 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ② 铂 ③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 坩埚标记 为了便于识别，所用的坩埚应做标记。 用一般记号笔在坩埚上所做的标记在灰化过程中会消失。 实验室现都采用用钢针蘸上墨水在坩埚上刻上标记的方法，也可先用金钢刀琢刻，然后用0.5mol/LFeCl3（20%HCl）溶液做标记，另外，将铁钉溶解在浓盐酸中可形成一种可作良好标记的褐色粘性物质。 坩埚盖子与埚要配套 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 3、灰化温度 对灰分测定结果影响很大 由于各种食品中的无机成分组成性质及含量不同，灰化温度也不同，一般为525℃-600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 ?过高－－挥；过低－－慢；过快－－ 长、不完全、CO2 除不净爆燃 要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 鱼类、海产品、乳制品小于等于550 ℃； 果蔬及其制品、砂糖、肉制品小于等于525℃； 个别样品（如谷类饲料）可达到600℃。 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并达到恒重（两次结果相差 0.5 mg ）为止。 但是有些不是 如铁含量高的－褐色；锰、铜含量高的－篮绿色） 总的灰化时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定