厦门大学天然药物化学第2章糖和苷教案分析.ppt

二、单糖绝对构型确定 对映异构体的分离原则 衍生化，引入新的手性中心→非对映体 色谱柱具备手性 方法 GC HPLC 手性色谱法: 昂贵 旋光检测器：仪器昂贵 旋光比较法：样品用量大 1、GC 单糖+手性试剂→非对映体化→TMS化 方法 D，L-单糖与单一构型的手性试剂(L-)反应 1种单糖与2个手性试剂(D，L-)反应 2、HPLC 手性试剂： (S)-(-)-1-苯基乙基胺 样品用量少 灵敏度没有GC高 二、糖链结构的测定 (多糖) 纯度 MW 单糖的鉴定 单糖绝对构型的测定 单糖之间连接位置的决定 糖链连接顺序的决定 苷键构型、氧环的决定 1、纯度的测定 纯度 不同于小分子化合物 相似链长的平均分布 方法 超离心法 HPCE 凝胶色谱法, 柱h:d40 旋光测定法：不同浓度乙醇↓，比较 官能团摩尔比法、RI、HPLC法等 2、MW 传统方法 物理方法：沉降法、光散射法、粘度法、渗透压法、超滤过法、超离心法 凝胶柱色谱法 MS ESI-MS：单或多电荷质子 MALDI-TOF-MS MALDI (基质辅助激光解析电离)：激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给生物分子，而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子，而使生物分子电离的过程 多为单电荷质子! 3、单糖的组成 全水解 PC 显色确定：单糖的种类 TLCS：大致定量 GLC