熔点及折光率的测定 1,掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。 2,了解折光率测定的基本原理和意义。 3,掌握折光率测定的基本操作。 * * * * Measuration of melt point and refractive index 实验目的 * 熔点的测定 熔点:物质在大气压下固态和液态平衡共存的温度。熔程:自初熔至全熔的温度范围。 纯固体有机物有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。熔点是物质重要的物理性质,可作为鉴定纯度的参数之一。 如两物质熔点相同,其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。 测定熔点的关键是在接近熔点的温度范围内升温不可太快,一般低于熔点5-7 ℃,控制升温速度在1-2 ℃/分钟。原因是传热过程和观察的准确性。 传统测定熔点方法 熔点仪的原理 由固体变为液体时透光率突然变大。将样品放置在光路上由光电元件感知透光率变化,自动确定初熔和全熔温度。 熔点仪的控制面板 1,电源开关 2,温度显示单元 3,起始温度设定单元 4,调零单元 5,速率选择单元 6,线性升温控制单元 7,毛细管插口 操作步骤 1,打开电源,在50℃预热至少20分钟。 2,设定起始温度为107 ℃,按输入按纽,温度很快升至107 ℃ 。 3,调整升温速率为1℃/分钟。 4,插入样品管(乙酰苯胺,mp:114-115 ℃),校正调零。 5,按升温钮,初熔时红灯会亮,全熔时显示温度值,记录
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