第五章原子吸收光谱法讲解.pptVIP

4.3原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪依次由光源、原子化器、单色器、检测器、信号处理与显示记录等部件组成 。 按光束形式分类：单光束和双光束型。 按通道数目分：单道和双道。 单道：是指仪器只有一个单色器和一个检测器，只能同时测定一种元素。 双道：是由两个光源，两套独立的单色器和检测系统能同时测定两种元素。 1、单道单光束型 来自光源的特征辐射通过火焰原子化器，部分辐射被基态原子吸收，透过部分经分光系统，使所需的辐射通向检测器，将光信号变成电信号并经放大而读出。 单光束型仪器，结构简单，但它会因光源不稳定而引起基线漂移。但目前采取了一下措施，使仪器有足够的稳定性。它仍然是发展与市场销售的主要商品仪器。 2、单道双光束型 光源发出经过调制的光被切光器分成两束光：一束测量光；一束参比光（不经过原子化器）。两束光交替进入单色器，然后进行检测。由于两束光来自同一光源，可以通过参比光束的作用，克服光源不稳定造成的漂移的影响。但引起的光的能量损失严重。 检测器系统将按接收到的信号进行同步检测放大，最后在显示器或记录仪上读出两光束信号比。由于参比光束不通过原子化器，原子化器不稳定，无法校正。 一、光源 1、光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2、空心阴极灯 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。 空心阴极灯结构图 空心阴极灯优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 3、 高强度空心阴极灯 普通空心阴极灯的原子溅射效率高，而光谱激发效率并不高，只有一部分原子被激发发光。 高强度空心阴极灯是在普通空心阴极灯内增加一对涂有电子敏化材料的辅助电极，分别控制原子溅射和光谱激发过程。它可以使溅射出来的原子二次被激发，这样可以提高光谱的激发效率，提高谱线强度。 4、无极放电灯 将数毫克的被测元素卤化物封在一个长30-100mm、内径为3-15mm的真空石英管内，管内充几百帕压力的氩气。石英管被牢固地放在一个高频发生器线圈内。灯内没有电极，由高频电场作用激发出被测元素的原子发射光谱。 二、原子化系统 原子化器的作用 ：提供能量，使试样干燥、并将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化器可分为：火焰原子化器和非火焰原子化器 。 1、火焰原子化器 火焰原子化器是由化学火焰的燃烧热提供能量，使被测元素原子化。 在火焰原子吸收光谱分析中，火焰可按燃料气体的混合方式分为预混合型火焰和非预混合型火焰两种。预混合型燃料气和助燃气在未进入燃烧器前已得到充分混合。非预混合型是燃烧器和助燃气分开引入火焰，在刚进入火焰前的瞬间进行混合。由于非预混合型火焰噪声大，火焰不稳定，现在市售的火焰原子吸收光谱仪均采用预混合型原子化器。 火焰原子化器有三部分： 喷雾器，雾化室，燃烧器。 ａ、喷雾器 喷雾器的作用是将分析样品雾化。 ｂ、雾化室 雾化室的作用是使试液雾滴进一步细化并与燃气均匀混合，以获得稳定的层流火焰。 ｃ、燃烧器 燃烧器的作用是产生火焰并使样品原子化。 对火焰的基本要求： Ⅰ 燃烧速度，是指火焰由着火点向可燃混合气其他点传播的速度，供气速度过大，导致吹灭，供气速度不足将会引起回火。 （Ⅱ）火焰温度。 a、保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； b、火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； C、火焰温度取决于燃气与助燃气类型。 （Ⅲ）火焰的燃气与助燃气比例 可将火焰分为三类： 化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰。 化学计量火焰 由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰 ，这类火焰温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。 富燃火焰 指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。 贫燃火焰 指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。 （Ⅳ）火焰的光谱特征 甘肃农业大学资源与环境学院 College?of?Resources?and?Environmental?Sciences , GAU 仪器分析 第四章 原子吸收光谱法 《仪器分析》 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 AAS 是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 4.1概述 原子吸收现象在1802年被人们发现；但1955年以前，一直未用于分析化学！ 195