FHZDZDXS0094地下水226镭放射性的测定射气法.docVIP

FHZDZDXS0094 地下水226镭放射性的测定射气法 F-HZ-DZ-DXS-0094 地下水—226镭放射性的测定—射气法 1 范围 本方法适用于地下水中226镭的测定。 最低检测浓度为3×10-3Bq/L。 2 原理 镭（226Ra）属铀系元素，半衰期1602Y。在酸性溶液中，用钡盐作载体，使镭和硫酸钡形成同晶共沉淀。在碱性条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀，将溶液封存并经过一定时间使氡积累，通过测量氡（222Rn）的放射性强度以测定镭（226Ra）。 当226Ra与其子体核素222Rn达到平衡时，两者放射性活度相等。222Rn的放射性活度可用射气闪烁法测定，从而间接测定226Ra。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8·Na2·2H2O）。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 盐酸溶液（1+1）。 3.4 氯化钡溶液（50g/L）。 3.5 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.6 氢氧化钠溶液（500g/L）。 3.7 液体标准镭源，n×10-10Ci及n×10-11Ci。 3.8 甲基橙溶液（10g/L）。 3.9 麝香草酚蓝乙醇溶液（1g/L）。 4 仪器设备 4.1 氡钍分析器；自动定标器。 4.2 稳压电源。 4.3 真空泵。 4.4 玻璃扩散器（70mL～120mL）。 4.5 仪器工作条件的选定： 4.5.1 测定本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节，测出相应的本底值，绘制曲线供选择工作电压参考。 4.5.2 选定工作电压。用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率，绘制“坪”压曲线。选取坪长的前31～21处的高压值作为工作电压比较合适。 4.5.3 选定甄别阀压。确定工作电压后，测出不同阀压的计数率，阀压一般选在2V左右，如阀压过低，灵敏度太高，干扰大，仪器本底高。 4.6 仪器标定： 使用的仪器及每个闪烁室，必须用2个不同数量级的液体标准镭源，采用真空法进行标定，以求得与测定样品条件下仪器的校正系数K值，并按式（1）计算： 式（1）中： K——仪器校正系数，Ci/（脉冲·min-1）； a——液体标准镭源含量，Ci； I——镭源净计数率，脉冲/min； teλ?s20 ?s201——氡积累函数（见表1）。 5 试样制备 5.1 取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45μm滤膜过滤的待测水样涮洗2次～3次。然后加入5mL硝酸溶液（1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。应使水样pH＜2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。允许保存时间7天。 5.2 测定水样用量：500mL。 6 操作步骤 6.1 水样处理：取500mL酸化水样，加2滴甲基橙溶液，用盐酸溶液（1+1）中和至红色，煮沸几分钟，加2mL硫酸溶液（1+1），在搅拌下滴加2mL氯化钡溶液（50g/L），保温几小时或放置过液。用双层中速定量滤纸过滤，用纯水将沉淀洗几次后冲入原烧杯（体积约为100mL左右），加2g乙二胺四乙酸二钠，加5滴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠溶液（先用500g/L后用200g/L）中和至深蓝色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液应清晰透明。再蒸发浓缩体积至约30mL～50mL，冷却。将浓缩液全部转入扩散器中，用少量纯水洗涤烧杯3次，溶液并入扩散器。用真空泵排除氡气，在负压下封存样品，记录日期，积累20d～30d，按射气法测定镭含量。 6.2 测量：选取与标定仪器相同条件测定本底计数率（脉冲/min），取10次读数的平均值。按真空泵功率大小，确定抽气时间的长短，达到一定的真空度后，关闭进气孔，连接扩散器，依次打开管夹，慢慢旋开扩散器顶部的螺旋夹，将氡气引入闪烁室。水样经过真空扩散脱气，使氡气与水分离，掌握好鼓泡速度，脱气15min左右。在氡气输入30min开始正式计数，一般选取10次读数平均值。 7 结果计算 7.1 按公式（2）计算水样中镭（226Ra）的含量： K——仪器校正系数，Ci/（脉冲/min-1）； I——样品加本底的计数率，脉冲/min； 1I——本底计数率，脉冲/min； V——取水样体积，L； teλ?s20 ?s201——氡积累函数（查附表1）。 8 精密度 同一实验室对两个水样分别平行测定10次和8次，平均值分别为8.77×10-3Bq/L和8.34×10-3Bq/L，相对标准偏差分别为9.2%和11.1%。 9 参考文献 [1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 75-93,地下水质检验方法. 射气法测定镭和氡[S]. 北京:中国标准出版社. 1996,211-214. [2] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538-1995,饮用天然矿泉