虫酰肼的生产工艺设计概要.doc

学 号： 专业课程设计 题 目 的设计 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 姓 名 指导教师 201年 月 日 专业课程设计任务书 一、设计时间 201年6月日2014年月日（第和周） 二、设计题目 的设计 三、设计的目标化合物 本次设计的目标化合物为 四、设计任务 1、所给目标化合物设计一条的路线并给出文献支持。 2、工艺流程（方框流程图，工艺流程简述五、设计要求 每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计，查阅有关文献设计规范、手册等资料，独立按时完成任务；要正确综合运用所学的基础理论，来分析和解决课程设计中的问题；要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法，设计方案要正确，步骤要清楚、简练；设计说明书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁，图纸表达内容完整、清楚、规范。六、课程设计进度安排 序号 设计内容 所用时间 1 查阅资料 2天 2 文献支持天 3 工艺流程流程图，工艺流程简述天 天 合 计 10天 七、课程设计考核方法及成绩评定 本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。 评分的主要依据为：说明书和图纸的质量，独立完成设计的工作能力。目 录一 目标化合物的概述 1 1.1 产品名称、化学结构及理化性质 1 二 目标化合物已有合成路线简介 3 2.1 2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮的制备 3 2.2 虫酰肼的合成 4 三 目标化合物已有合成路线优劣分析 5 五 虫酰肼步骤工艺流程设计及工艺流程操作简述 6 5.1 工艺流程设计 6 5.2 工艺流程操作简述 7 六 总结 9 参考文献 10 一 目标化合物的概述 1.1 产品名称、化学结构及理化性质 中文名：虫酰肼 中文别名：米螨；N-叔丁基-N-（4-乙基苯甲酰基）-3,5-二甲基苯甲酰肼；虫酰肼悬浮剂 英文通用名：tebufenozideConfir Mimic 分子式：C22H28N2O2 分子量：352 纯品为白色粉末。熔点191 ℃；水中溶解度（20 ℃）94 ℃下贮存7天稳定，25 ℃，PH=710-8mmHg（25℃）。KOWlogP=4.25（PH=7LD50大于5000mg/kg，对人、哺乳动物、鱼类和蚯蚓安全无害，对环境十分安全，是综合防治中理想安全的杀虫剂。 化学结构： 作用特点： 虫酰肼是非甾体族新型昆虫生长调节剂，是最新研发的昆虫激素类杀虫剂。虫酰肼杀虫活性高，选择性强，对所有鳞翅目幼虫均有效，对抗性害虫棉铃虫、菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾等有特效。并有极强的杀卵活性，对非靶标生物更安全。虫酰肼对眼睛和皮肤无刺激性，对高等动物无致畸、致癌、致突变作用，对哺乳动物、鸟类、天敌均十分安全。 用途： 本品主要用于持效期2~3周。对鳞翅目害虫有特效。高效，亩用量0.7~6g（活性物）。用于果树,蔬菜，浆果，坚果，水稻，森林防护。农药ZL—〉杀线威是美国杜邦公司七十年代开发的杀虫，杀线虫剂，主要用于防治柑橘，棉花，观赏作物，马铃薯，大豆，烟草，果树和蔬菜上的蚜科，叶蝉科，鳞翅目，斑潜蝇属，叶螨科，蝇翅目，根疣线虫属等害虫。 毒性： 急性口服LD50大鼠、小鼠＞5000 mg/kg；急性经皮LD50大鼠＞5000 mg/kg；眼刺激、皮肤刺激：极少；诱变性：阴性；环境毒性：野鸭8天日食量LC50＞5000 mg/kg，48小时EC503.8 mg/L,蜜蜂96小时接触LD 50〉234 ug/21.2 g（0.2mol）80 mL二硫化碳和37.5 g无水三氯化铝。冰盐浴下滴加三氯乙酰氯40 kg（0.22 mol），2 h内滴完。继续搅拌6 h，反应液倾入23 mL盐酸和486 mL冰水组成的混合物中，分层。水层用100l二硫化碳萃取，合并二硫化碳层，减压脱去二硫化碳溶剂，得棕色油状物30.6 g，精品经柱色谱法提纯得淡黄色粘稠液。N-（4乙基苯甲酰基）-N-叔丁基肼的制备将2.37 g叔丁基盐酸盐溶于2 mL水中，加入7.5 mL二氯甲烷和1.5 g氢氧化钠。在氮气保护下，室温下滴加5 kg 2,2,2-三氯-（4-乙苯基）乙酮，15 min滴加完，室温下继续反应6 h后，停止加入氮气，加入0.3 g50%氢氧化钠，搅拌过夜，次日分层，水洗，脱溶得3.56 g淡黄色固体，经正己烷-乙酸乙酯重结晶，得白色针状晶体。 2.2 虫酰肼的合成 将2.2 kgN-（4乙基苯甲酰基）-N’-叔丁基肼溶于30 mL甲苯中，保持温度5~10℃。30min依次滴加溶有1.7 kg3,5-二甲基苯甲酰氯的5mL甲苯0.8 kg50%的氢氧化钠溶液。然后升至