第二章红外光谱简介及物质结构解析.pptVIP

3.0 前言 3.1 基础知识 3.2 基本结构和工作原理 3.3 谱图解析 3.4 样品制备 例题: 由表中查知C=C键的K =9.5 ? 9.9 ,令其为9.6, 计算波数值。 红外光谱的吸收强度 问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？ 吸收峰强度→跃迁几率→偶极矩变化；吸收峰强度∝偶极矩的平方；偶极矩变化——结构对称性；对称性差→偶极矩变化大→吸收峰强度大 红外光谱的特征性，基团频率 双光束光学零位法红外光谱仪工作原理 二. 傅立叶变换红外光谱仪 3.工作原理 2.特征区和指纹区 1. 特征区：4000～1250波数（2.5～8.0微米），特征频率区此区的吸收峰较强较疏，容易辨认。主要包括：????（1） 含H原子单键伸缩振动基频峰；??? （2） 各种双键、三键的伸缩振动基频峰；????（3） 含H原子单键面内弯曲振动基频峰。 饱和碳原子上的—C—H 5.红外标准谱图 6.C-H Vibration 1.固体样品制备法 1．压片法：常用KBr, 150～200毫克KBr加0.5～5毫克样品粉末 2．液体试样 ａ．涂片法：适合粘度大，挥发性小的样品 4.4 样品制备 对样品的要求? 1. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多 数吸收峰的透光度处于15-70％范围内。 3. 试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离(如采用色谱法，精密蒸馏，重结晶，区域镕融法等)，否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。 样品制备分类： 1.固体样品制备法 2.液体样品制备法 3.气体样品制备法 2. 试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，特使测得的光谱图变形。 2．糊状法：将样品分散在石蜡油等糊剂中，涂在窗片上测量，这种方法会产生糊剂吸收的影响。 3. 热裂解法：适合不溶解、不熔融的样品 4．切片法：适合橡胶、塑料等弹性材料。 5．薄膜法：厚度在50微米以下的高聚物薄膜可以直接进行测试，对于厚样品可用挥发、熔融和热压成膜等方法制膜。 6．悬浮液法：可将粉末样品制成悬浮液，然后用液体池来测量。 ｂ．夹片法：适合挥发性大的液体样品，可将样品直接夹在两窗片之间。 ｃ．液体池法：分为可变液体池和固定液体池，固定液体池适合定量分析，可变液体池可以改变厚度。 3.气体样品制备法 ????使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后吸入投测试样。 视频资料：红外光谱仪仪器介绍 本章重点内容： 红外光谱分析的特点 分子的振动类型 分子的振动自由度 选律及对称性 影响峰强和频率位移的因素 光栅型红外光谱仪结构及工作原理 傅立叶变换红外光谱仪结构及工作原理 样品制备方法 特征区、指纹区、特征峰、相关峰 本章思考题： 红外光谱分析的特点 分子的振动类型 分子的振动自由度 满足红外光谱吸收的条件 什么是红外活性 影响峰强的因素是什么 影响频率位移的因素是什么 光栅型红外光谱仪结构及工作原理 傅立叶变换红外光谱仪结构及工作原理 样品制备方法 什么是特征区、指纹区、特征峰、相关峰 ChemExper化学品目录CDD (包括MSDS、5000张红外谱图)(免费)Spectra Online,Galactic(免费) / 粉末衍射模式数据库PowBase (Powder Patterns Database)(免费) 美国引地安那大学测试的X光衍射晶体结构数据 (1348个样品)(部分免费) 物性、质谱、晶体结构数据库(Kelvin, Dalton, Angstrom), JST(免费) Aldrich Spectral Viewer (FT-IR、FT-NMR谱图库光盘) EPA spectral database(免费) HaveItAll IR(Sadtler IR谱图库光盘) KnowItAll Informatics System 2.0 SDBS: NIMC有机物谱图库，***(免费) 从ChemW检索Chapman Hall/CRC Properties of Organic Compounds(部分免费)  谱图库资源 美国标准与技术研究院NIST原子光谱数据库(ASD)(免费) ***丰桥大学 Jinno实验室的研究数据库(液相色谱、多环芳烃/药物/杀虫剂的紫外谱、物性)(免费) Absorption or Emission spectra of elements from the University of Oregon (每种元素的吸收光谱、发射光谱) ACD/I-Lab (NMR谱预测、物性预测、化合物系