有机化学制备实验技术报告.docVIP

有机化学制备实验 一、知识回顾与记忆 有机化学制备实验的基本步骤及实验装置： 反应装置——回流（1） 反应装置——回流（2） 反应装置——回流（3） 分离装置——蒸馏（1） 分离装置——蒸馏（2） 分离装置——分馏 反应及蒸馏全套装置 洗涤装置 抽滤装置 制乙烯简易装置 制溴苯简易装置 制乙酸乙酯简易装置 二、方法掌握与训练 以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程： 1. 反应原理： 其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。 为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？ 2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？ 。 烧瓶中加入的物质为 。 3. 反应后，反应容器中的混合物有 ，因此需要除杂分离，得到产品。 （1）抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？ 。为什么用抽滤而不用过滤？ 。 （2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到 （上层、下层）液体。 （3）碱洗：加入2.5mol·L-1 NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为： 。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？ 。 （4）水洗：再次水洗，除去 。 （5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。 （6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中，加入 ，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135℃时，改用空气冷凝管，收集140℃～170℃的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153℃～156℃的馏分，即得纯的溴苯。 三、能力提升与练习 实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OHCH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br（1,2－二溴乙烷） 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚 用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下： （1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______； a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成 （2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体； a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 （3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________. （4）将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在________层(填“上”、“下”)； （5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用______洗涤除去； a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 （6）若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去； （7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是__________________________； 但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________________________________。 【解析】（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。 （2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。 （3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。 （4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O。（6）1，