蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯.docVIP

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 一、前处理： 仪器 ：漏斗、烧杯、离心管、移液管、具塞量筒、胶头滴管、容量瓶、SPE小柱、样品瓶 水浴恒温震荡器、打浆机、天平、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、移液枪 一、样品粉碎：以四分法切取可食部分放入食品加工机中粗粉碎，放入塑料瓶中备用。（如未能及时检测，放入零下18℃冰柜中冷冻。） 二、 提取：1、准确称取25.0g实料放入150ml的烧杯中，为测添加回收率，有个样品应称一式两份，一份加入农药标样，一份对照。2、加入50ml的乙腈，在匀浆机中以（10—13的速率）高速匀浆2min后用滤纸过滤。（注：每次拌完一个样，匀浆机管一定要用水冲洗干净，再用丙酮泡一下管头）。3、滤液收集到装有6g氯化钠的50ml具塞量筒中。4、过滤完毕后，收集滤液50ml，盖上塞子用手剧烈震荡1min，在室温下静止15min，使乙腈和水相分层。 三、净化：1.有机磷类：从50ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈层溶液，放入50ml烧杯，将烧杯放入70℃水浴锅上加热浓缩，待蒸发近干，加入3-5ml丙酮（再重复两次，共三次）。待蒸发近干拿出，加入5ml丙酮，用旋涡混合器震荡1min，倒入装有过滤器的注射器，将样品注入样品瓶，待测。（不能装得太满，装到肩为宜） 2.菊酯类：（1）从50ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入50ml烧杯，将烧杯放杂70℃水浴锅上加热浓缩，待蒸发近干，加如入3-5ml正己烷（再重复两次，共三次）。待蒸发近干拿出，加入5ml正己烷（可用移液枪），用旋涡混合器震荡1min。（2）活化SPE小柱：移5ml淋洗液到SPE小柱，待样快滴完时赶快加入5ml正己烷。（3）滴完时加入样品，过滤到离心管。样品烧杯用淋洗液洗两次，一起过滤到离心管，同时要不断的摇晃。（4）滴完后拿样到氮吹仪（水温50℃），吹到5ml以下，待冷却后，用正己烷定容至5ml。倒入样品瓶。（注： 淋洗液是用丙酮和正己烷以1：9的比例配成的。） 二、上机 开机前必须要检查进样口的进样垫、柱子、检测器、溶剂。 故障：显示：-001进样器安装不正。 -005找不到瓶子。 新柱子老化：开始直接升到最高温度（指的是低于柱子最高温度的20℃）要设个程序升温，开始先50℃保留30min，以每分2℃的速率升到260℃保持最少6小时，以20℃/分降下来降到50℃（一共重复两次，一般老化柱子时不接检测器）。 老柱子老化：程序升温到最高温度的20℃以下，以每分2℃的速率升到230℃保持最保留1—2小时。检测器是250℃。 衬管：装好石英棉后要用洗耳球将衬管外壁的石英棉吹干净，做100个样就要更换石英棉，衬管脏后要用丙酮浸泡2天，再用超声波清洗器清洗，以便备用。 1.分流衬管（测菊酯类用），石英棉装在衬管稍短节1/3处, O型圈放在装有石英棉部分的上端。 2.不分流衬管（测有机磷类用）,石英棉装在稍长节靠近凹处,O型圈放在装有石英棉部分的上端。 气象色谱仪：1.测有机磷：先开启电脑 开载气（氢气、氮气、干燥空气） 开气相色谱仪，联机 双击桌面 实时分析（GC Real Time Analysis） 系统配置（注：选好所要测的设置，主要是检测器、色谱柱的选择），设置 仪器参数 进样前溶剂冲洗次数5次 进样后溶剂冲洗次数10次 样品清洗次数5次 柱塞吸入口速度：高速 粘度补偿时间：0.2秒 高速 进样口 温度220℃ 进样方式：无分流 控制方式：线速度 总流量（自动） 柱流量1.00ml/min——＞线速度30.9cm/sec——＞吹扫流量3ml/min——＞分流比：20.0——＞柱温先设100℃——＞平衡时间3min——＞升温程序100℃（2’）—＞230℃(10’)——＞检测器FPD——＞温度250℃——＞速度40msec——＞停止时间(大于柱箱程序时间)——＞延迟时间3min——＞方法文件另存为——＞下载参数——＞开启系统——＞等温度升到所设定的温度——＞打开检测器——＞打开火焰——＞打开仪器参数——＞等待就绪后——＞斜率测定——＞等待30秒——＞确定——＞是——【1. （单测分析--＞样品记录--＞样品名称--＞样品ID—＞数据文件—＞样品号）2.（批处理—＞向导—＞新建（或添加）------＞标样和未知道样—＞选择方法文件—＞下一步—＞标准级别数1—2次—＞样品瓶号—＞样品名称—＞自动递增—＞样品ID—＞下一步—