气相色谱法研讨.pptVIP

Gas Chromatography 14.1 概述 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。是以气体为流动相的一种色谱法 14.1 概述 简介：由英国生物学家Martin等人创建， 1941年首次提出用气体作流动相，1952年第一次分离复杂混合物，1955年第一台商用仪器问世，1956年速率理论出现，1957年诞生了毛细管色谱法，1959年Martin等人创建了裂解气相色谱法，60年代产生了气－质联用法。 我国科学工作者早在1956年就展开了气相色谱的研究工作，并推广其应用，取得了比较好的成绩。 14.1 概述 气相色谱法的特点： “三高” “一快” “一广” 高效能－一般填充色谱柱n为几千，毛细管 为105～106 高灵敏度－可以检出10－11～10－13 g的物质； 高选择性－可以分离异构体、同位素等； 分析速度快－分析一个样品一般只需几分钟～几十 分钟 应用广－气体及易挥发物 14.1 概述 气相色谱也有一定的局限： （1）在没有纯标样条件下，对样品中未知物的定性和定量较为困难，往往需要与红外光谱、质谱等结构分析仪器联用； （2）沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。常采用化学衍生化技术，使之转化为可挥发物质，再进行分离、测定，如此即可扩大其应用范围 总结：1.样品必须气化； 2.定性困难； 3.遇热易分解的物质不能应用； 4.高腐蚀样品，不如化学方法简便。 14.2 气相色谱仪 14.2.1 气相色谱法的一般流程 2.进样系统 2.进样系统 3. 分离系统 检测系统主要为检测器，它是色谱仪的关键部件。检测系统将经色谱柱分离出的各个组分的浓度转变成被测量的电信号，如电压、电流，然后用记录器记录下来，详见 14.3 5. 温控系统 14.3 检测器 14.3.1 检测器的类型 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置 气相色谱检测器分类：按检测原理分 (1)浓度型检测器：测量组分浓度的变化响应值与组分 的浓度成正比（TCD） 检测器的响应值决定于进入检测器组分的浓度。 (2)质量型检测器：测量组分质量流速的变化响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比（FID） 检测器的响应值决定于单位时间内某组分进入检测器的质量 14.3.2 常用的检测器 一）热导检测器（TCD） 1．特点：浓度型检测器 优点： 1）通用型，应用广泛 2）结构简单 3）稳定性好 4）线性范围宽 5）不破坏组分，可重新收集制备 缺点：与其他检测器比灵敏度稍低 （因大多数组分与载气热导率差别不大） 2.结构 3．检测原理： 依据组分与载气的热导率差别进行检测 4．影响因素及注意事项 (1）桥流↑，灵敏度↑ 灵敏度足够时，桥流应尽可能小（100~200mA） 先通载气，再给桥流 ,否则热敏元件易烧坏 （2）⊿λ↑，灵敏度↑，选λ大的做载气 λ载 λ组，出正峰 λ载 = λ组，不出峰 λ载 λ组，出倒峰 λH2 λHe λN2——选氢气做载气 （3） T池↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑ 保证T检 T柱，以免造成检测器污染 （4）浓度型检测器， 在进样量一定时，A ∝ 1/u， 以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据） （二）火焰离子化检测器（FID） 1．特点：质量型检测器 优点：专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（ TCD） 响应快 线性范围宽 缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 （制备纯物质，不采用） 2