气相色谱仪研讨.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * 使用毛细管柱： 载气 氮气：纯度99.999%以上 氦气：纯度99.999%以上 尾吹气 氮气：纯度99.999%以上 检测器- ECD 使用气体 ECD池的老化 将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30~60mL/min，老化若干小时。 检测器- ECD 关于使用气体 载气： 氦气：纯度99.999%以上 氮气：纯度99.999%以上 尾吹气： 氦气：纯度99.999%以上 氮气：纯度99.999%以上 检测器- FTD 氢气:（供气压力：300~500kpa） 纯度99.999%以上 空气: （供气压力：300~500kpa） 干燥空气（钢瓶气） 检测器- FTD 关于使用气体 更换收集极 注意事项: 维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下。 用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。 检测器- FTD (1) 关闭系统，停止检测器载气供应。 (2) 拧下收集极的2个固定螺丝。 检测器- FTD 更换收集极 (3) 取下收集极的盖子。 检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排 气孔。如果有许多硅氧化物沉积，将会增加噪音水平和降低灵敏度。 用干净滤纸擦干净。 检测器- FTD 更换收集极 (5) 取下FTD收集极。 (4) 手动旋转FTD收集极将其拧松。 检测器- FTD 更换收集极 (6) 旋转装上新的FTD收集极即可。 请注意不要拧得太紧否则会引起断 丝。 (7) 装上收集极盖子。 (8) 交换几次拧紧收集极顶部和底部的 固定螺丝。螺丝必须被重复上紧几次， 因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝 变松。检查以确定已经正确安装。 如果螺丝松了，碱源在加热时将不 会发光，有可能导致灵敏度降低。 (9) 开启系统。 检测器- FTD 更换收集极 注意事项 1. 检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化。防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一，需确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后，灯丝再通电流。 2. TCD温度和载气确定电流值的上限。当电流值超过设定电流值的上限时会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 3. 虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。当其检测器温度设定低或分析氯等腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命，务请注意。 检测器- TCD 使用气体纯度的确认 色谱柱老化 FID喷嘴检查 更换气体过滤器 更换分子筛过滤器 更换变色硅胶 常见故障分析- 基线噪音 基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器 空气使用钢瓶气 更换分子筛过滤器 色谱柱老化 石墨压环老化 有脉动的情况下检查Ｈ２、尾吹气使用的减压阀 常见故障分析- 基线波动 更换变色硅胶 FID喷嘴的检查（清通、更换） 气体配比的检查 氢气：40mL/min 空气：400mL/min 尾吹气：30mL/min 色谱柱安装是否正确 检查点火线圈 常见故障分析- FID点火困难 更换进样隔垫 检查玻璃衬管上的O形圈 检查色谱柱两端接口 衬管内石英棉的量及位置 衬管惰性化处理 更换分流/吹扫流路捕集阱 维护微量进样针 常见故障分析- 重现性差 更换进样隔垫 更换或清洗玻璃衬管 老化石墨压环 更换分流流路捕集阱 清洗缓冲管 老化/切割色谱柱 清洗微量进样针 常见故障分析- 鬼峰 前延峰：色谱柱过载，进样口温度低 分叉峰：载气不纯 两组分不能分离 (流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等) 拖尾峰：柱温太低，进样口温度低，衬管损坏， 色谱柱污染 常见故障分析- 峰形不正常 谢 谢！ * * * * * * * * * * * * * * * * * 部品名称 部品编号 用途 捕集阱（分流） 221-42599-92 分流流路用 捕集阱（吹扫） 221-42599-92 吹扫流路用 缓冲管 221-48441-91 分流流路用 分子筛过滤器 221-34121-93 除去载气中杂质 管路，MN2-GN2 L-500 201-48560-50 分子筛过滤器联接进样口用配管 铝垫片 201-35183-84 配管联接用 气路附件信息表 FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会 导致使用灵敏度不稳定，同时